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水产品兽药残留检测技术
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水产品兽药残留检测技术概述
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主要内容
兽药残留概述
前处理技术
液质分析残留方法建立步骤
方法验证
能力验证思绪和经验
水产品兽药残留检测技术概述
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水产品兽药残留分析概述
兽药残留（animal drug residues）是指给动物使用药品后蓄积或贮存在细胞、组织或器官内药品原形、代谢产物和药品杂质。
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水产品兽药残留分析概述
农业部193号公告兽药禁用清单有21类，包含硝基呋喃类，孔雀石绿类，氯霉素类，汞制品类等，出口水产品重点监测兽药还包扣磺胺类，喹诺酮类，大环内酯类，青霉素类，四环素类等。出口指定兽药检测项目要求不得检出。
水产品兽药残留检测技术概述
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水产品兽药残留分析概述
兽药残留超标主要原因
1、非法使用违禁药品
2、不恪守休药期，《中国兽药典》。
3、其它原因如饲料加工交叉污染，动物个体代谢差异等。
水产品兽药残留检测技术概述
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水产品兽药残留分析概述
对兽药残留实施监控是一个复杂系统工程，包含从药品研制、注册登记、生产、使用及食品和环境监测等很多步骤。建立残留分析方法和制订最高残留限量、休药期是最基本方面。
当前国内颁布法定检测方法还缺乏系统性和完善性，其它危害性比较大，尤其是出口欧盟产品必须要检测品种如抗甲状腺制剂、类固醇类、硝基咪唑类药品、精神类药品、抗蠕虫药品、环境污染物等检测方法尚在研究之中。
农业部再次对已公布兽药最高残留限量标准进行了修订并重新公布，此次共要求了134种兽药《动物性食品中兽药最高残留限量标准》。
伴随兽药科技发展，新兽药品种还会不停出现，所以需要不停地制订和修订在水产品兽药最高残留限量要求及对应残留检测方法。
水产品兽药残留检测技术概述
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兽药残留检测概述
兽药残留检测包括到稳定性试验方法，提取方法，净化方法，测定方法(分离方法检测方法)。
水产品兽药残留检测技术概述
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文件检索仅能显示最适宜分析方法可能是什么，提供样品处理，分离和检测方面粗略信息，进行方法比较和借鉴，调整详细试验条件，改进和建立符合要求新方法。如针对新对象或采取新技术，能够从较早化学合成文件得到待测物物理性质或分离方面原始资料，或从含有相近结构或官能团化合物方法方法中取得一些信息和提醒。有现成标准方法采取现成标准方法（验证）。
建立测定方法和线性范围，为后续各种工作提供分析伎俩，最终依据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。如兽残及代谢物属中等极性或较高极性化合物，不能直接进行GC分析，HPLC惯用检测器有紫外（UVD），荧光（FLD，共轭双烯）,电化学（EehlD）。MS为非常规检测器。
兽药残留检测概述
水产品兽药残留检测技术概述
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提取，净化，衍生
LC-MS/MS要求设4个点，，有外标（基质匹配法）和内标，标准加入法，基质匹配法。
普通包含标准溶液（溶剂）和样品中贮存条件下稳定性试验，如室温，冷冻，重复冷冻-解冻条件下稳定性。
准确度，精密度，灵敏度等。
兽药残留检测概述
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样品处理方法包括原因很多，操作复杂，方法灵活，直接影响各项分析指标、成本和效率，普通占70%分析工作量。
水产品兽药残留检测样品前处理技术
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