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变换触媒升温硫化方案
编 号：Z-YLNH-QH-FA-08
编 写：闫吉臣
校 核：高春雷 张卫锋
审 核：王昌瑞
审 定：吴 章
批 准：王明峰
日 期：2023年6月9日
发布日期： 年 月 日 实行日期： 年 月 日
变换触媒升温硫化方案
1 变换炉触媒已按照《变换触媒装填方案》装填完毕，人孔封好，气密、氮气置换完毕，变换炉处在氮气密封微正压状态。
2 触媒的升温
升温条件确认
所有设备、管道和阀门都已安装完毕，并做过强度、气密性实验，清洗和吹除合格。
所有调节阀门调试完毕，动作灵敏、准确，报警及联锁整定完毕。
电气、仪表检查合格，所有仪表各阀门已打开并投入运营，确认其灵敏好用。
氮气循环风机、氮气电加热炉等设备单体试车、联动试车完毕。
水（锅炉给水、密封水、脱盐水、循环水等）、电、气（仪表空气、压缩空气、低压氮气）、汽等公用工程都已完毕，并能正常供应，硫化用氢气、二硫化碳已运至现场。
生产现场清理干净。
检查盲板情况，临时盲板均已拆除，操作盲板均已就位。
通讯器材、工具、消防和气防器材已准备就绪。
界区内所有工艺阀门关闭，安全阀校验合格。
再次核查各记录台帐，确认各项工作准确无误。
将进入界区水（涉及锅炉给水、密封水、脱盐水、循环冷却水）的总阀打开，检查其压力、温度等指标都符合设计规定，并送至各用水单元最后一道阀前。
接受蒸气进入界区内各用汽单元，接受蒸汽及锅炉给水时应先对管道和设备进行预热升温，控制温升/温降≤50℃/h，防止“热冲击”等事故发生。
加药槽中已配制好标准的磷酸盐溶液。
检查所有调节阀的前后手动阀已打开，旁路阀及导淋阀已关闭。
阀门按照《阀门确认单》确认完毕。
系统置换
置换路线
管网LN→PG6400→V6401→E6401→V6402→E6402→F6401→
R6401→E6402→E6403→V6403→E6404→V6404→E6405→V6405→E6406→E6407→E6408→V6406→VT6412气化放空火炬
联系调度室变换系统氮气置换，现场打开低压氮气进PG6400管线LN6401盲板后手动阀，对变换系统进行置换，置换10分钟后在第五水分离器（V6406）出口管线分析取样，%为合格。
升温
升温（硫化）流程
V6405５5
R6401
E6402壳程
E6403
V6403壳程
E6404
E6405
E6406
E6407
E6408
V6406
C6401
E6402右管程
F6401
V6401
E6401
V6402
V6404
置换合格后，，按照单体设备操作法启动氮气循环风机、氮气电加热炉开始升温，严防氮气循环风机超电流。通过逐步增长投用氮气电加热炉加热管数量严格控制升温速率≤50℃/h，升温过程中，当触媒床层达90℃-100℃时触媒脱水，各分离器应注意排水。当床层温度升至110℃-120℃时，恒温6小时以释放触媒内的吸附水。当床层各点温度均达成200℃～220℃时恒温6小时左右，进行下一步硫化程序。氮气升温过程见表一所示。
表2-1 变换炉氮气升温过程
阶段
压力
（MPa）
进口温度
（℃）
速率
（℃/h）
时间
（h）
备注
升温
常温～120
30
3
120
6
恒温释放吸附水
120～220
30
3
220
6
恒温拉平床层温差
3 触媒的硫化
当触媒床层温度达成200℃～220℃时，把氢气运用软管通过活接头从钢瓶配到氮气中，控制变换炉入口温度在200℃～220℃，分析变换炉入口氢气含量10%（干基）左右（每半小时分析一次）。
二硫化碳贮槽（V6410）加装二硫化碳后，按照单体设备操作法启动CS2计量泵（P6405），全开CS2计量泵循环阀，通过调节行程控制泵出口流量最小（50l/h），将少量二硫化碳加入系统，系统控制床层温升△T<30℃/hr，视变换炉床层温度情况，逐步缓慢关闭CS2计量泵循环阀，如需继续加大二硫化碳量，通过缓慢调节CS2计量泵行程实现。如床层温度上升过快，可减少或停止加入二硫化碳，同时加大N2补充量，至床层温度冷却到250℃后再加入二硫化碳。
根据触媒床层温度控制二硫化碳的加入量，%～%左右（应根据提硫不提温、提温不提硫的原则逐步提高二硫化碳含量），在变换炉的进出口进行H2S浓度分析（半小时分析一次）。
硫化过程中入口温度维持在200℃～220℃，床层热点温度<460℃。
当有硫穿透触媒床层时，逐步提高二硫化碳含量，提高入口温度继续硫化，当入口温度230℃～250℃时，热点温度300～320℃变换炉出口有硫穿透，％且变换炉出口硫含量与进口硫含量基本持平，保持3小时以上不再变化时，可认为硫化结束。循环硫化曲线见附图。
硫化结束后，变换系统出入口阀关闭，变换炉保温保压。关闭二硫化碳入系统阀门，二硫化碳贮槽泄压，回收剩余的二硫化碳后与CS2计量泵一同接脱盐水冲洗干净，冲洗水排至室外安全处；关闭补氮气阀、补氢气阀，停氮气电加热炉（F6401），停氮气循环风机
（C6401），开放空阀（PV6405）泄压。硫化过程如表二所示。
表3-1 变换炉硫化过程
阶段
压力/MPa
进口温度/℃
速率/℃/h
时间/h
备注
硫化
200-250
＜30
30
氢气分析2次/时（变换炉进出口）
H2S分析2次/时（变换炉进出口）
附图：循环硫化曲线
— 220℃－280℃，大约15小时
— 280℃恒温5小时
— 280℃－320℃，约10小时
— 320℃恒温4小时
4 氮气循环风机、氮气电加热炉低压氮气置换
氮气循环风机置换：
检查确认第五水分离器出口至氮气循环风机闸阀关闭，泄压，，将阀后“8”字盲板倒为盲路，检查确认氮气循环风机出口至中温换热器闸阀关闭，阀前“8”字盲板倒为盲路，打开氮气循环风机进出口阀门。
再次置换，从第五水分离器出口至氮气循环风机闸阀后导淋用临时管路接入低压氮气，打开氮气循环风机出口至中温换热器闸阀前导淋阀，置换10分钟后取样分析，％为合格。
关闭第五水分离器出口至氮气循环风机闸阀后导淋阀，关闭氮气循环风机出口至中温换热器闸阀前导淋阀，关闭氮气循环风机进出口阀门。
氮气电加热炉置换：
检查确认变换炉低压氮气充压闸阀（两只）关闭；检查确认中温换热器出口至氮气电加热炉管线闸阀关闭，阀后“8”字盲板倒为盲路；检查确认氮气电加热炉出口至变换炉入口闸阀关闭，阀前8”字盲板倒为盲路；检查确认氮气电加热炉出口至变换炉入口管路与中温换热器出口变换气管路联通前闸阀打开，后闸阀关闭，后闸阀前8”字盲板倒为盲路，去火炬总管闸阀打开，导淋阀关闭。
打开变换炉低压氮气充压管线与中温换热器出口至氮气电加热炉管线联通阀，打开氮气电加热炉出口至变换炉入口管路与中温换热器出口变换气联通管路去火炬总管闸阀，置换10分钟后在氮气电加热炉出口至变换炉入口管路与中温换热器出口变换气联通管路导淋处取样分析，％为合格。
5 硫化过程中不正常情况的解决
床层温升缓慢
配氢量或氮气量过高，入口温度控制较低，可通过增长投用氮气电加热炉加热管
，提高变换炉入口温度来控制。
床层温度急剧上升
二硫化碳加入过快或入口温度调节过高都也许导致温度急剧上升。可采用的措施为：减少变换炉入口温度；减少直到停止加入二硫化碳。
硫化过程中中压废热锅炉、低压废热锅炉断锅炉水，断蒸汽
停止加入二硫化碳，适当减少投用氮气电加热炉加热管数量，加大第五水分离器后放空，加大低压氮气加入量，如长时间不能恢复锅炉水供应，停氮气电加热炉，停氮气循环风机，变换系统保温保压。
断仪表空气
联系调度室，平衡仪表空气管网压力。当仪表空气压力继续下降时， 立即向车间及调度室报告，按停车解决，并对系统串氮气保压。
断循环水
停止加入二硫化碳，停氮气电加热炉，减小氮气循环量，当第五水分离器出口温度（TI6403）达成45℃时变换炉切气保温保压，打开变换炉前放空阀，停氮气循环风机。
控制室计算机故障
现场加强巡检，密切监控变换炉各床层温度，密切监控系统压力、各锅炉及分离器液位，视情况投用开工氮气副线并停止二硫化碳配入，严防变换炉床层超温。
6 注意事项
升温、硫化期间必须认真做好记录（1次/小时），升温记录曲线、操作记录、分析数据妥为保存。
硫化期间应严格控制热点温度小于460℃。
假如发生超温情况，则可通过减少或切断二硫化碳，增长氮气量将床层温度冷却到250℃左右，再慢慢配入二硫化碳继续硫化。
升温硫化期间变换炉入口和出口，涉及H2S和CS2在内的全分析，每半小时一次。
系统提压、提温过程中要密切注意床层温度，发现床层温度上升较快时应暂时停止提压、提温，待温度稳定后继续提压、提温。
各分离器及时排水，防止水带入压缩机和触媒床层，打坏设备，影响触媒的强度和活性。
硫化期间要保持氢气含量在10％（干基）左右，以保证二硫化碳加入后有足够的氢解。
二硫化碳的加入量一次不可太多，应采用多次少量的原则加入，防止超温。
CS2氢解产生CH4，在循环气中累积，控制CH4＜5％，定期从第五水分离器出口压力调节阀（PV6405）排放。
7 安全注意使用注意事项
储存、运送和使用中应保持密封，防止CS2扩散于空气中，运送过程中应小心搬运，严禁撞倒和倒置。
因CS2易燃、易爆（%~50%（V/V）），操作人员必须严格执行防火防爆规定，在CS2进入现场后及向系统输送期间，现场及其周边严禁动火作业。
CS2车间允许浓度为10mg/m3，因此操作人员操作时必须配戴隔离式面具（空气呼吸器）。
二硫化碳贮槽应设立隔离栏，并按国家有关危险品管理办法执行，CS2一到达现场，立即使用，并有专人进行管理
。
操作人员充装、回收二硫化碳贮槽时须穿防静电工作服，戴乳胶手套，防止皮肤直接接触CS2。
CS2具有毒性，相关人员应引起高度重视，操作时严格按硫化方案执行。
氢气瓶装卸也应小心搬运轻放，严禁撞倒和野蛮装卸，做好防火防爆和防震工作。
操作现场配备消防器材及消防车备用。