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gravimetric analysis method
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例:
维生素B1广泛存在于植物性食物,尤以糙米、麦麸、酵母、豆类中含量较多。维生素B1缺乏不但可引发脚气病,还可引发神经炎并累及心脏,并使人脾气急躁,困倦乏力,神经过敏,喜怒无常。复合维生素B片、五维B颗粒等均可用于维生素B1缺乏症。其中维生素B1含量测定,国家药品标准均采取硅钨酸重量法。
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第一节 概述
一、重量分析法:经过称量物质质量来确 定被测组分含量分析方法。
二、分类:
沉淀重量法
挥发法重量法
萃取法重量法
——利用物质挥发性
——利用物质在两相中溶解度不一样
——利用沉淀反应
三、特点:
准确度高, 费时,繁琐, 不适合微量组分
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几个概念:
1. 沉淀重量法(precipitation method):利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,转化成含有确定组成称量形式,称量并计算被测组分含量分析方法。
(precipitation form) :沉淀化学组成
(weighing form):沉淀经烘干或灼烧后,供最终称量化学组成称~
注:称量形式与沉淀形式能够相同,也能够不一样
第二节 对沉淀要求与结果计算
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一、沉淀形式和称量形式
待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式
过滤 8000C
Ba2+ + SO42- BaSO4↓ BaSO4
洗涤 灼烧
过滤 烘干
Ca2+ + C2O42- CaC2O4•H2O ↓ CaO
洗涤 灼烧
过滤 烘干
试样溶液 + 沉淀剂 沉淀形式↓ 称量形式
洗涤 灼烧
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二、对沉淀形式和称量形式要求
1.对沉淀形式要求
a.溶解度小
b.纯度高,不含杂质
c.易过滤和洗涤
d.易转化为含有固定组成称量形式
2.对称量形式要求
a.确定化学组成,不然无法计算结果
b.性质稳定,不受H2O,CO2,O2等影响
c.较大摩尔质量
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三、称量形式和结果计算:
ms g
换算因子 F conversion factor
被测组分A%
a、b是使分子、分母中所含主体元素原子个数相等而所需乘以适当系数.
试样→⊙→↓→过滤→洗涤→烘干或灼烧↓(称量形式)
W g
通式:
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例:
待测组分 沉淀形式 称量形式 F
Cl- AgCl AgCl
Fe Fe(OH)3 Fe2O3
Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3
FeS2中Fe BaSO4 BaSO4
Na2SO4 BaSO4 BaSO4
As2O3 Ag3AsO4 AgCl
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例: ,用MgCl2、NH4Cl、 NH3•H2O使磷沉淀为MgNH4PO4,过滤,洗涤后灼烧成Mg2P2O7, ,计算样品中P2O5百分含量。 (已知 ,)
P2O5 %
= %
解:
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1. 沉淀形态
(1)晶形沉淀:~1μm,
排列整齐,结构紧密,
比表面积小,吸附杂质少
易于过滤、洗涤
例:BaSO4↓(细晶形沉淀)
MgNH4PO4↓(粗晶形沉淀)
(2)无定形沉淀:颗粒直径﹤
结构疏松
比表面积大,吸附杂质多
不易过滤、洗涤
例: Fe(OH)3·nH2O↓
(3)凝乳状沉淀:颗粒直径介于两种沉淀之间
例:AgCl↓
一、沉淀形态和沉淀形成
第三节 沉淀重量法
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