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考向预测
①对化学实验基础知识的考查，将会有所加强。
②根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作可能成为高考命题的新动向。
③化学实验原理的设计与评价。
④试剂与仪器选用的设计与评价。
⑤物质的分离与提纯步骤的设计与评价。
化学是以实验为基础的学科，化学实验贯穿中学化学学习的全过程，融合在无机化学、有机化学和反应原理等所有专题中，在全国卷和自主命题省份的试卷中出现的概率均为100%，有的试卷中还会出现两道题目。从近年考题的情况来看，可将本专题分为五个考查热点：一是化学实验常识及仪器的使用；二是物质的检验和鉴别：三是物质的分离和提纯：四是实验方案的评价——表格型与装置图型；五是物质制备和性质验证综合实验。这五个考查热点涵盖了实验基础层面、实验评价层面和综合实验层面的内容考查。高考对实验基础的考查以实验仪器的选择、基本操作的正确与否的判断，对于微型实验方案的设计与评价，关键是明确实验方案设计的目的，理解实验的原理，在熟知相关物质性质的基础上，选择适合的实验仪器以及实验步骤，分析现象和数据，从实验原理的科学性和可行性、实验操作的安全性和简约性、实验效果是否明显、是否对环境产生污染等角度，作出正确而合理的选择、评价和结论。
技法1 化学实验中的几个数据
技法2 实验操作中的“第一步”
——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
“0”点——天平等的使用。
——点燃可燃性气体。
——未知溶液的鉴别。
——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉­KI试纸检验或验证某些气体时。
技法3 常见仪器的选择方法
技法4 有关实验操作的问题
规范解答：将反应混合液静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂xxx，若不再产生沉淀，则xx离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则xx离子未完全沉淀。
规范解答：以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例，(检验氯离子)
取最后一次的洗涤液少许置于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀，则沉淀已经洗涤干净。
注意：要选择一种溶液中浓度较大的比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本身具有的离子。
规范解答：向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3次。
规范解答：待装置冷却至室温后，先上下移动量筒（或量气管有刻度的一侧）使量筒内外（或量气管的两侧）液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。
规范解答：取一小片pH试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，待pH试纸显色后与标准比色卡比色。
规范解答：当滴入最后一滴xx溶液时，锥形瓶中的溶液由xx色变为xx色，且半分钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定终点。
规范解答：将萃取后的分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置，待液体分层后打开分液漏斗上口的玻璃塞（或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合，）使漏斗内外空气相通，小心地旋转分液漏斗的活塞，使下层液体沿烧杯内壁流入烧杯中，待下层液体流出后及时关闭活塞，将上层液体从分液漏斗的上口倒出。
规范解答：在铝粉与氧化铁的混合物上加少量的氯酸钾，并插入一根镁条，用燃着的木条引燃镁条。
（1）用FeCl3溶液制取FeCl3·6H2O晶体的操作方法
规范解答：向FeCl3溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。
规范解答：以蒸发NaCl溶液得到氯化钠晶体为例，将氯化钠溶液置于蒸发皿中，溶液体积不能超过蒸发皿体积的2/3，用酒精灯加热，边加热边用玻璃棒搅拌溶液，当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热。
注意：若是硝酸钾溶液中含有氯化钠，则要利用降温结晶的方法得到较为纯净的硝酸钾晶体；若是氯化钠溶液中含有硝酸钾杂质，则要趁热过滤得到氯化钠晶体。
规范解答：将称量好的氯化铁晶体置于烧杯中，加入过量的浓盐酸，用玻璃棒搅拌，再加入适量蒸馏水加以稀释。
规范解答：将混合气体通过盛有四氯化碳的洗气瓶。
规范解答：将固体放在坩埚中充分灼烧，然后放在干燥器中冷却、称量，再加热、冷却、。注意：实验中最少称量4次。
技法5 物质分离提纯
1、物质分离提纯的8种化学方法
沉淀法
将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl2)
气化法
将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2CO3)
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl)
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋)
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)
电解法
利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼
调pH法
加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCl2(FeCl3)
2、常见混合物的分离和提纯方法小结
序号
原物(杂质)
除杂质试剂
除杂方法
（1）
N2(O2)
灼热的铜丝网
用固体转化气体
（2）
CO(CO2)
NaOH溶液
洗气
（3）
CO2(CO)
灼热的CuO
用固体转化气体
（4）
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
（5）
SO2(HCl)
饱和NaHSO3溶液
洗气
（6）
Cl2(HCl)
饱和食盐水
洗气
（7）
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
（8）
炭粉(MnO2)
浓盐酸(需加热)
过滤
（9）
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
（10）
Al2O3(Fe2O3)
NaOH(过量)、CO2
过滤、加热分解
（11）
Al2O3(SiO2)
盐酸、氨水
过滤、加热分解
（12）
BaSO4(BaCO3)
稀HCl或稀H2SO4
过滤
（13）
NaOH溶液(Na2CO3)
Ca(OH)2溶液(适量)
过滤
（14）
NaHCO3溶液(Na2CO3)
CO2
加酸转化法
（15）
Na2CO3溶液(NaHCO3)
NaOH(适量)
加碱转化法
（16）
NaCl溶液(NaHCO3)
盐酸
加酸转化法
（17）
NH4Cl溶液[(NH4)2SO4]
BaCl2(适量)
过滤
（18）
FeCl3溶液(CuCl2)
Fe、Cl2
过滤
（19）
FeCl2溶液(FeCl3)
Fe
加还原剂转化法
（20）
CuO(Fe)
磁铁
吸附
（21）
Fe(OH)3胶体(FeCl3)
蒸馏水
渗析
（22）
I2晶体(NaCl)
——
加热升华
（23）
NaCl晶体(NH4Cl)
——
加热分解
（24）
KNO3晶体(NaCl)
蒸馏水
重结晶、过滤
（25）
乙烯(SO2、H2O)
碱石灰
用固体转化气体
（26）
乙烷(乙烯)
Br2水溶液
洗气
（27）
溴苯(溴)
NaOH稀溶液
分液
（28）
乙醇[水(少量)]
新制CaO
蒸馏
（29）
乙酸乙酯(乙酸)
饱和Na2CO3溶液
分液
（30）
皂化液(甘油)
食盐
过滤
技法6 有关物质检验的问题
-的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先加稀盐酸无明显现象（若有沉淀则静置后取上层清液继续实验）；再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀则证明溶液里含有SO42-，反之则证明溶液里不含SO42-。
+的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若试纸变蓝，则证明溶液里含有NH4+，反之则溶液里不含NH4+。
-的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先加CaCl2或BaCl2溶液，现象：产生白色沉淀；再加入稀盐酸，若产生无色无味的气体则证明溶液里含有CO32-，反之则证明溶液里不含CO32-。
-的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先加CaCl2或BaCl2溶液，现象：产生白色沉淀；再加入稀盐酸，若产生无色有刺激性气味的气体(该气体能使品红溶液褪色)则证明溶液里含有SO32-，反之则证明溶液里不含SO32-。
+的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，滴入几滴硫氰酸钾溶液，若溶液变血红色，则证明溶液里含有Fe3+，反之则证明溶液里不含Fe3+。
+的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先滴加几滴硫氰酸钾溶液无明显现象；再滴加新制的氯水（或通氯气），若溶液变血红色则证明溶液里含有Fe2+，反之则证明溶液里不含Fe2+。（也可用铁氰化钾溶液检验Fe2+，现象：蓝色沉淀。）
（催化剂是稀硫酸）的产物是葡萄糖的方法
规范解答：检验的步骤是：取少许水解液置于试管中，加NaOH溶液使溶液呈碱性，再加入新制的氢氧化铜悬浊液（或银氨溶液），加热（水浴加热），若产生砖红色沉淀（或产生光亮的银镜，则证明水解产物中有葡萄糖。
规范解答：检验的步骤是：取少许试样置于试管中，加NaOH溶液加热，冷却后加入稀硝酸至溶液酸化，再加入几滴硝酸银溶液，若产生浅黄色沉淀，则证明溴乙烷中含有溴元素。
技法7 固体成分检测实验方案设计的一般方法
方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二：取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。
方法三：取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。
技法8 固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法
：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
技法9 物质制备实验设计
一、物质制备实验的基本思路
1．气体制备实验的基本思路
（1）根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置;
（2）根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置;
（3）根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置;
（4）根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置;
（5）根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。
2、有机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。产率计算公式：产率＝×100%
3、无机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。产率计算公式：产率＝×100%
二、物质制备实验注意事项
1、原料为易挥发的液体，要注意冷凝回流，以提高产率。
2、产物是易挥发的物质，应注意及时冷却，以减少产品损失。
3、制备易吸水或易水解的物质应注意防潮，以减少产品损失。
4、制备气体时要注意防止净化、吸收和熄灭酒精灯时引起倒流、堵塞等。
技法10 化学实验方案评价
一、化学实验方案的常见评价方向
1．从可行性方面
（1）实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
（2）实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
（3）实验步骤是否简单、方便；
（4）实验效果是否明显，实验结论是否正确等。
2．从“绿色化学”角度[来源:学科网ZXXK]
（1）反应原料是否易得、安全、无毒；
（2）反应速率是否较快；
（3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
（4）合成过程是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面
（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
（2）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；
（3）防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
（4）防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
（1）仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
（2）仪器的查漏、气密性检验；
（3）试剂添加的顺序与用量；
（4）加热的方式方法和时机；
（5）温度计的规范使用、水银球的位置；
（6）实验数据的读取；
（7）冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
（8）易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
5．从经济效益和社会效益评价
（1）经济效益指原料的获得成本、转化率、产率等；
（2）社会效益指对环境的污染分析。
实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:
（1）方案是否合理,这是决定实验成败的关键。
（2）操作不当引起的误差。
（3）反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。
（4）所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。
二、化学实验方案的设计与评价试题解题策略
1、化学实验方案的设计试题解题策略
（1）细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
（2）想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。
（3）看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
（4）细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
（5）写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。
2、“五查法”速解装置图评价题
（1）查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
（2）查所用反应试剂是否符合实验原理。
（3）查气体收集方法是否正确。
（4）查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
（5）查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
一、使用下列仪器或用品的注意事项
（1）酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
（2）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
（3）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
（4）用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
（5）药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
（6）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
（7）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
（8）量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
一、化学试剂保存时存在的误区
二、化学实验操作中存在的10误区
（1）倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。
（2）使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
（3）使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。
（4）不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。
（5）在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。
（6）检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。
（7）向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。
（8）配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。
(10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
三、判断广口瓶的创新应用时易出现的认识误区
类型
装置图
解读
集气
装置
广口瓶
收集密度比空气大的气体,如二氧化碳、氯气、氯化氢等,操作要点是“长进短出”
盛满水,“短进长出”可收集不溶于水且不与水反应的气体,如CO、NO等
收集密度比空气小的气体,如氢气、氨气等,操作要点是“短进长出”
量气
装置
气体从短管管口进入广口瓶,将液体压入量筒中,则进入量筒中液体的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平,读数时视线要与量筒内凹液面最低点相切
洗气
装置
用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体,操作要求是长管进气、短管出气
储气
装置
瓶内注入一定量的液体,用于暂时贮存反应中产生的气体,操作要求是短管进气、长管出气。如用装有饱和食盐水的广口瓶可以储存少量Cl2
安全瓶
装置
左、右导管均为短管且等长或进气管短、出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强,防止出现安全事故
四、判断球形干燥管的创新应用时易出现的认识误区
装置图
解读
尾气吸收装置:
①可用于一般尾气的吸收,如球形干燥管内盛碱石灰,可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)
②可用作尾气处理时的防倒吸装置,如吸收极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检验装置:
如球形干燥管中盛无水CuSO4,可用于水蒸气的检验(如图c)
辅助测定气体,防止外界因素干扰。定量测定气体时,有时需要考虑空气中的成分对测定结果产生的影响,所以在测定装置后,需接一个球形干燥管,目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰(如图d)
简易的气体发生装置:
类似启普发生器原理,通过调节活塞,进而利用产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续(如图e)
五、微型实验设计中易出现的7大误区
（1）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2，再加热。可燃性气体点燃前先验纯等)。
（2）防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，切割白磷宜在水中进行等)。
（3）防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目的)。
（4）冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
（5）易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。
（6）仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。
（7）其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。
六、常见易错的实验操作
实验操作及现象
结论
判断
解释
（1）
用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色
一定是钠盐，该溶液中一定不含有
错
结论混淆了范围：NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现