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气固色谱固定相及选择课件.ppt

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气固色谱固定相及选择课件.ppt

上传人:海洋里徜徉知识 2025/5/27 文件大小:2.84 MB

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主讲:
毛细管柱和填充色谱柱比较
填充色谱柱
不锈钢填充色谱柱 内经2mm,长度2-3米,外径1/8英寸
玻璃填充色谱柱 内经2mm,长度2米,外径1/8英寸
毛细管色谱柱
-,长度30-100米,常见的是30米。外层涂聚酰脂,内表面硅烷化处理,内壁涂固定相。
气固色谱固定相分离原理
由于固体吸附剂表面对样品中各组分的吸附能力不同,当样品随载气不断通过色谱柱时,产生反复多次的吸附和解析过程(可逆),各组分被吸附剂吸附的难易程度不同,易吸附的组分后从色谱柱流出,不易吸附的组分先从色谱柱流出,从而实现分离。
固定相的种类
气固色谱填充柱常采用固体物质作固定相。
固定相
无机吸附剂
高分子多孔小球
化学键合固定相
硅胶
(强极性)
氧化铝
(中等极性)
碳素
(非极性)
分子筛
(有特殊吸附作用)
活性炭
石墨化碳黑
碳分子筛
硅胶的处理方法
用前通常需要经过处理。
1、市售的色谱专用硅胶老化方法:可在200℃下活化处理2h后使用;
2、市售的非色谱专用硅胶处理方法:
A 先将硅胶用6mol/L盐酸浸泡2h,然后用水冲洗至无Cl- 。
B 晾干后置于马弗炉内,在200-500℃温度下灼烧活化2h后降温取出,贮存于干燥器中备用。
氧化铝
一、性质:中等极性,热稳定性好,机械强度高,其活性随
含 水量有较大的变化;水含量<2%,否则影响选择性。
二、用途:适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、
C2H4等气体的分离, 对CO2能强烈吸附!因此不能用这
种固定相进行分析CO2。
三、缺点:峰形易拖尾,改进方法:表面涂上1%-2%的阿皮
松M或者甲基硅油后可较好分离C1~C4的烃类,但是对
C4分离效果不是很好。
三、处理方法:使用前通常需对其进行活化处理(在450-
1350℃)灼烧2h。
碳素
碳素
活性炭
石墨化碳黑
碳分子筛
碳素-活性炭
一、用途:
分析永久性气体和低沸点烃类(C1-C4烃类)。
二、缺点:
1、色谱分拖尾;原因:表面不均匀所致。
2、重现性差;原因:活性炭来源不同(如木炭、杏核、核桃壳)