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1. 晶体材料
晶体材料包括离子晶体与半导体晶体离子晶体包括碱卤化合物晶体 , 碱土—卤族化合物晶体及氧化物及某些无机盐晶体。半导体晶体包括Ⅳ族单元素晶体、Ⅲ ～Ⅴ族化合物和
Ⅱ ～ Ⅵ 族化合物晶体等。离子型晶体通常具有较高的透过率 , 同时有较低的折射率 , 因而反射损失小 , 一般不需镀增透膜 , 同时离子型晶体光学性能受温度影响也小于非离子型 晶体。半导体晶体属于共价晶体或某种离子耦合的共价键晶体。 晶体的特点是其物理和化学特性及使用特性的多样性。 晶体的折射率及色散度变化范围比其它类型材料丰富得多。 可以满足不同应用的需要 , 有一些晶体还具备光电、磁光、声光等效应 , 可以用作探测器材料。[1]
按内部晶体构造晶体材料可分为单晶体和多晶体
①单晶体材料
表 几种常用红外晶体材料 [1]
μm
m
/( g
·cm )
-3
C
30
8820
Ge
25
800
Si
15
1150
SiO
2
4. 5
740
Al O
2 3
5. 5
1370
LiF
8. 0
110
MgF
2
8. 0
576
名称 化学组成 透射长波限 /
金刚石锗
硅
BaF
2
82
0.
17
CaF
2
158
0.
002
TLBr
34
12
0.
05
NaCl
25
17
35
ZnSe
22
150
不溶
TiO
2
6.
0
880
GaAs
18
(8μm)
750
InSb
16
223
ZnS
15
354
石英晶体兰宝石 氟化锂 氟化镁 氟化钡 氟化钙 溴化铊 金红石 砷化镓 氯化钠 硒化锌 锑化铟 硫化锌
折射率/ 硬度/ 克氏 密度 溶解度
·
/( g L )H O
-3 2
不溶不溶不溶不溶不溶
0. 27
不溶
不溶不溶
不溶不溶
KRS-5
TLBr-
TLI
45
40
0. 02
KRS-6
TLBr-
TLCl
30
35
0. 01
②多晶体材料
表 红外多晶材料 [1]
材料 透射范围 / μ 折射率/ 5μm 硬度/ 克氏 熔点/℃
m
密度/( g ·m 在水中溶解度
-
)
3
MgF
2
ZnS
MgO
0. 45 ～9. 5 1 34
～
0. 57 . 2 25
. 1
0. 39～ 7
576
354
640
1396
1020
2800
不溶
不溶
不溶
CaF
2
0. 2～
.
1 37
200
1403
微溶
2 4
150
5. 27
不溶
2 7
40
1045
不溶
12. 0
.
ZnSe
CdTe
0. 48 ～22
.
2～30
.
常用的红外单晶材料包括 Ge、Si 、金红石 、蓝宝石 、石英晶体 、 ZnS、GaAs、MgF2、NaCl、TlBr 、
KHS-6(TlBr-TlCl) 和 KHS-5(TlBr-TlI) 等， 具有熔点高 、热稳定性好 、硬度高 、折射率和色散化
范围大等优点 ，但晶体尺寸受限 、本钱相对较高 。常用的红外多晶包括 MgO、 ZnS、ZnSe 和 CdTe、
2 2
MgF 多晶和 CaF 等，具有本钱低 、可制备大尺寸及简单外形的优点 。适用于中红波段的玻璃光学元 件
主要包括铝酸盐玻璃 、锗酸盐玻璃和锑酸盐玻璃等体系 ，光学均匀性好 、易于制成不同尺寸与外形 但其
红外波段透射范围较窄 、抗热冲击和机械冲击性能较差 。塑料在近红外和远红外具有良好的透过 率， 但
在中红外波段透过率较低 ； 已实现有用化的塑料包括丙烯酸脂和聚四氟乙烯 ， 前者在常温 下用于红外
发光二极管等的封装材料 ，后者用作 2~7μ m 波段保护膜和小型民用红外激光器窗口材料 等。[1]
表 常用红外光学材料的热学力学光学性质
材料
折射系数
金刚石
硒化锌
硫化锌
单晶锗
硅
氟化镁
透过率 /%
71
71
72
47
54
－
吸取系数 /cm
-1
～
－
禁带宽度
/eV
－
熔点/℃
3770
1520
1830
937
1417
1261
弹性模量
/GPa
1050
103
130
115
显微硬度
/
9000
105
250
850
1150
640
(kg/mm )
2
热传导率
/ 20～22
W/ cm·K 〕﹞
热膨胀系数 /
〕
〔
10 /K
-6
透过波段 /m ～，
～22 ～12 ～25 ～
～
2. 红外光学玻璃
中波红外光学玻璃：
依据成分不同， 中波红外光学玻璃主要包括氟化物玻璃、 氧化物玻璃主要铝酸钙玻璃、锗酸盐玻璃、镓酸盐玻璃和碲酸盐玻璃等〕以及
氧氟化物玻璃。
表 常见中波红外光学玻璃材料特性 [12]
长波红外光学玻璃：
依据成分不同， 长波红外玻璃主要包括硫系玻璃、 卤系玻璃和硫卤系玻璃等。
表 常用长波红外玻璃材料的根本性能 [3]
根本性能 硫系玻璃 卤系玻璃 硫卤玻璃
转变温度 Ｔ 〔℃〕
ｇ
折射率， ２～３．５
１８０～５００ １．５～２．０
７５～３２０ １１０～３６０， １．８～３．０
本征损耗 〔ｄＢ／ｋｍ〕 化学稳定性
透过波长 〔μｍ〕 透过率 〔％〕
１０ ～１０
２ ４
稳定０．９～１８ ６０～７０
１０ ～１０
－１ －３
极易潮解
0 ．２５～２０ ８０～９０
１０ ～１０
－１ －３，
潮解０．２５～２０ ７０～８０
表 硫系玻璃材料的性能 [3]
组成〔摩尔分数 ，％〕 特征温度〔℃〕 折射率 ｎ ｍ〕
本征损耗 〔ｄＢ／ｋ 透过波长 〔μｍ〕
Ａｓ Ｓ
２ ３
Ｔｇ＝１８０ ２．３５
２×１０ ｍ〕
〔５．５μ
４
０ １５ ～１
． ２
Ｇｅ Ａｓ Ｓ
Ｔ ＝４２０ ２．２２ ０ ６～ １１
２５ １５ ６０ ｆ － ．
ｅ－Ｓ ｇ＝３ ２． ３．６×１０ ２
〔２．４ μｍ〕 １０
０．１５～１１
ｓ Ｓｅ
２ ３
ｅ Ａｓ Ｓｅ
３０ １５
ｇ＝１ ２．
ｆ＝３ ２．
〔６．５μｍ〕 １０ ２
〔１．０５μｍ〕
０．８～１７．８ ０．８～１６
５
Ｇｅ－Ａｓ－Ｓｅ
Ｇｅ－Ｓｂ－Ｓｅ
Ｔ ２ ６７～４１
ｆ
＝
ｇ
０Ｔ ２ ００
＝
２ ５ ６～２．７
． ０
２ ６ ２
．
０．８～１５
１～１５
Ｇｅ Ａｓ Ｔｅ Ｔ ＝２０５
２５ ２５ ５ ｆ
３ ４０ － ２～１８
０
Ｇｅ Ｓｅ Ｔｅ
１８ １０ ７
２
Ｇｅ Ｔｅ
１８ ８２
１．５〔１０．６μ ２～１８ ｍ〕
— ２～１９
表 卤系玻璃材料的性能 [3]
组成 〔 摩尔分
Ｔ 〔℃〕
折射率 本征损耗 〔ｄＢ／ｋ
透过波长 〔μｍ〕
数 ，％〕
ＺｒＦ ４－ＢａＦ ２ － ＬａＦ
３
ｇ
３１１
ｍ〕
１．５２８ １０－３〔３～５μｍ〕 ０．２５～８
ＣｄＦ －ＢａＦ －
２ ２
ＺｎＦ
２
２８３ － － ２．５～９
ＺｎＣｌ ２ １１５ １．６８～１．７１ １０ 〔３．７μｍ〕 ２～１４
－３
ＣｄＣｌ －ＢａＣ １６７ － － ２．５～１６
２
ｌ －ＫＣｌ
２
２
－ＢａＦ
２
ＺｎＢｒ
２
１２２
１．５４５
－
０．３～２０
ＣｄＩ ２
－ＣｓＩ－
１０～３５
－
－
０．２５～３０
ＣｄＣｌ －ＣｄＦ
２
１８２ １．５５３５ － ２．５～１５
ＫＩ
表 硫卤玻璃材料的性能 [3]
组成 〔 摩尔分数 ，％〕
Ｔ 〔℃〕 折射率 本征损耗 〔ｄＢ／ｋ ｍ〕
透过波长 〔μｍ〕
ｇ
５０ＧｅＳｅ －２
２
０Ｇａ ２Ｓｅ ３ －３０ ＫＢｒ
４０ＧｅＳｅ －２
２
５Ｇａ Ｓｅ －３５
２ ３
ＣｓＩ
６０ＧｅＳｅ －２
２
０Ｇａ Ｓｅ －２０
２ ３
ＫＩ
２９９ ０．６～１６
３０２ ０．６～１６
３２０ ０．７～１６
Ｇｅ－Ｇａ－Ｓｅ－ １７５～２１５ ０．４～１２
Ｓ－ＣｓＣｌ Ｔｅ－Ｓｅ－Ｉ
Ｔｅ Ａｓ Ｓｅ
２０ ３０ ４０
Ｉ
１０
５０～６５ － ０．９〔１０．６μ ｍ〕
１１１ ２．８２１ １．２〔１０．６μ
ｍ〕
０．６～２２
３～１８
二、红外光学玻璃应用现状：
元件类型
中波红外光学玻璃：
依据成分不同， 中波红外光学玻璃主要包括氟化物玻璃、 氧化物玻璃 〔主要铝酸钙玻璃、锗酸盐玻璃、镓酸盐玻璃和碲酸盐玻璃等〕以及氧氟化物玻璃。 [12]
长波红外光学玻璃：
依据成分不同， 长波红外玻璃主要包括硫系玻璃、 卤系玻璃和硫卤系玻璃等。 [3]
应用对象
中波红外玻璃( 3～5μm 波段高透的)在民用和军用领域有格外重要的应用 , 比 如红外对抗 (IRCM)、化学物遥感、红外制导、红外侦查、高能激光武器、 热像仪、 夜视仪、火焰气体探测器、环境监测、空间通信等多个领域。一代以准确制导 为主要特征的光电系统 , 如、光雷达、机舰载红外搜寻与跟踪系统 (IRST) 、 分布式孔径系统 (DAS)等, 已逐步向多波段复合、 宽视角、远距离和高区分率方向 进展。
长波红外玻璃具有较宽的红外透过范围，随玻璃组成变化，其透过从 μｍ 扩展到 14～20μｍ，可用于能量掌握、热点探测、电路检测、温度监视以及夜 视等。硫系玻璃的主要应用领域是探测物体和人在环境温度下所发生的辐射 (在 10μ
ｍ 处最为灵敏)、热成像以及 8～13μｍ透过窗口等，硒锑红外玻璃透过范 围格外
适合这一区域的热成像；卤系玻璃则主要用于传输ＣＯ 2 激光器激光，以 满足医疗、材料精加工等方面的需要。
加工方法
熔融- 淬冷法 由于硫系玻璃熔体在高温下极易氧化， 故在玻璃制备过程中， 应将原材料置于真 空密封的石英管中熔制。样品的制备经过原料预处理、石英管预处理、称重、配 料、石英管抽真空、封装、熔制、淬冷、退火、切割、研磨、抛光等过程。
周密模压成型
从构造上分析 , 硫系玻璃与晶体红外材料的一个重要差异在于前者为非晶态 而后者为晶体 . 晶体材料在加热至熔点时直接由固态转变为液态 , 因此不存在模 压的可能性 . 而非晶态材料与塑料相像 , 在加热过程中粘度渐渐降低 , 直至进入 能依据模具供给的外形通过压制而准确成型的最正确粘度范围 . 换言之, 硫系玻璃 适用于周密模压成型工艺 , 该工艺的本钱明显要比用于晶体加工的单点金刚石 车削工艺低得多 , 由此为红外夜视仪的商业应用奠定了根底 .
与晶体类红外材料相比， 玻璃类材料的最大优势就是成型工艺简洁， 可利 用周密模压成型工艺直接加工包括球面、 非球面和非球面射棱镜在内的多种玻璃 红外光学元件， 使加工本钱较晶体材料显著降低。
与传统的氧化物光学玻璃相比， 硫系玻璃制备具有很强的工艺特别性， 它一 般需要在无氧真空气氛的圆柱形密闭石英安瓿中进展高温 (800~1 000 ℃) 摇摆 熔
制，无法进展机械搅拌。 硫系玻璃生产制备工艺主要包括原料提纯、 高均匀性 玻璃熔制、脱模、退火四大环节。
微晶化处理
从热力学观点分析 , 玻璃态是一种高能状态 , 有自发的析晶趋势 , 玻璃处于介稳 状态。
室温下 , 玻璃的稳定态应为晶态 , 然而却未能析晶 , 这可能是由于随着温度的降 低, 粘度快速增加而有效地阻挡了晶体的形成。微晶玻璃是通过掌握玻璃的晶化而制备的多晶固体。 晶化是通过把适当的玻璃经过认真制定的微晶化制度使玻璃 中
成核及结晶生长。
由于本课题争论的硫系玻璃将用于红外光学系统 , 为了不影响其在红外区域的 透过性能 , 微晶化后的硫系玻璃内部析出晶粒的尺寸应掌握在红外最小波长以下 即740nm,所以试验中只需要在硫系玻璃中形成尽可能多的小晶核 , 不需要晶粒 长大, 这样才可以获得力学性能、热稳定性及光学性能均优良的硫系玻璃。
热处理
通过适当热处理氧化物玻璃可以制得热力学性能极大提高的微晶玻璃 , 因此 , 人们试图通过同样的方法制备硫系微晶玻璃并进展了广泛的尝试 . 与氧化物玻璃 不同的是 , 在硫系玻璃的微晶化过程中要严格掌握晶粒的尺寸 , 避开晶粒过大 造成的散射影响红外透过率 , 因此实际的热处理工艺只争论成核阶段 , 尽可能 在玻璃基体上均匀析出大量的纳米晶 , 故最优的成核温度和最正确的成核保温时 间是生产微晶玻璃的关键 .
镀膜现状
三、红外光学玻璃目前在应用中存在的主要问题：
目前硫属化合物玻璃一般承受真空熔铸法和压铸法制备 , 简洁产生偏折及气泡等缺陷 , 同 时在制备过程中因氧化可导致红外性能劣化 , 硫属化合物组份元素大多带有毒性和易爆性 加之融熔和淬火方面的困难 , 使得制备大型高质量硫属化合物玻璃材料成品率较低。
制备在 8～14 μm 或更长波段以及温度≥ 500 ℃下使用的玻璃材料 , 在理论上遇到了困 难, 由于如要使玻璃透射向长波延长 , 要求用原子量大且原子间相互作用较弱的元素 , 而 由这种元素组份制备的材料必定导致低的玻璃转变温度和软化点 , 使材料不行能有用化 .
１〕 硫系玻璃对杂质格外敏感 ，对原料 、 设备和制备技术提出了较高的掌握要求２〕 卤系玻璃的环境适应性差 ，极易潮解 ，需要对玻璃外表进展镀膜保护
３〕 制备试样尺寸小 ， 难以满足光电技术的快速进展需求 。
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