文档介绍：脑康胶囊的定性定量分析论文
何宇新, 李玲, 李玉峰, 杨文宇
【关键词】脑康胶囊
摘要:目的对脑康胶囊中丹参、川芎、葛根进行薄层色谱定性鉴别,并测定脑康胶囊中葛根素的含量。方法采用薄层色谱法(TLC)对上述3味药材进行鉴别,展开剂分别为苯醋酸乙酯(19∶1)、正己烷醋酸乙酯(9∶1)、***仿甲醇水(78∶35∶10)的下层液;采用反相高效液相色谱法测定葛根素的含量,Diamonsil C18色谱柱(5 μm,150 mm× mm).freell/min,柱温35℃,检测波长249 nm,测定。~ μg,相关系数r= 9;%,RSD=%,n=6;精密度(RSD<2%)良好。结论该法操作简便、快速、准确,适用于脑康胶囊中主要药材的定性鉴别和葛根素的含量测定。
关键词:葛根素; 脑康胶囊; 薄层色谱法; 高效液相色谱法
脑康胶囊系由葛根、川芎、丹参等药材组成的中药复方制剂,具有补益肝肾、填精补髓、活血通脉的功效。主要用于治疗脑动脉硬化症肝肾精亏兼瘀血阻络证,症见头晕头痛,神疲健忘,胸闷或痛,口干目涩,腰膝酸软,虚烦少寐等。为了控制本品的质量,笔者采用TLC法对制剂中所含的川芎、丹参、葛根等3味药材进行了薄层色谱鉴别实验,并采用HPLC法测定本品中葛根素的含量。经方法学研究表明,该方法具有简便易行、结果可靠、灵敏度高、重现性好、专属性强等特点,可作为脑康胶囊质量控制标准。
1 仪器与试药
美国illenium32数据管理系统):葛根素、丹参***ⅡA、川芎对照药材(中国药品生物制品检定所提供);脑康胶囊和各种阴性胶囊由成都中医药大学药学院中药药剂学教研室提供(批号为:040902,040906,040910);硅胶G(薄层层析用,青岛海洋化工厂):甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。
2 方法
TLC鉴别实验
丹参的鉴别取本品内容物5 g,加***30 ml,置水浴中加热回流1 h。滤过,滤液挥干, ml使溶解,作为供试品溶液。同法取缺丹参的阴性样品制成阴性对照品溶液,另取丹参***ⅡA对照品, mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]实验。吸取上述3种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯醋酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,供试品色谱中,在与丹参***ⅡA对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红斑点,阴性对照品无此斑点。见图1。
川芎的鉴别取本品内容物5 g,加***20 ml,置水浴上加热回流1 h,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液。同法取缺川芎的阴性样品制成阴性对照品溶液。另取川芎对照药材1 g同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取上述3种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照品无此斑点。见图2。
葛根的鉴别取样品5 g,置索氏提取器中,加***30 ml置50 ℃水浴上回流提取2 h,弃去***液;残