文档介绍：化学分析手册
目录
—四苯硼钠季胺盐容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥1
—EDTA容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥5
—EDTA容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥8
—银量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥11
—差减计算法和离子选择电极法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥13
一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法
钾离子与四苯硼酸钠生成稳定的四苯硼酸钾沉淀,过剩的四苯硼酸钠以溴酚蓝为指示剂,用季胺盐滴定,生成难溶的四苯硼季胺盐,达等当点时季胺盐与溴酚蓝生成蓝色盐,以此指示终点,进行间接的容量法测定钾离子。反应式:
(C6H5)4B- + K+ → K(C6H5)B↓
(R1R2R3R4N)+ + (C6H5)4B- →(R1R2R3R4N)-(C6H5)4B
。
氢氧化钠:分析纯,1 mol/l溶液。
%溴酚蓝指示剂:,溶于10毫升95%乙醇中,,加水至100毫升。
氯化钾:基准试剂,1ml含钾离子1毫克。℃恒重的氯化钾(),溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,加水至刻度摇匀。计算该基准溶液1毫升含钾离子的毫克数。
硫酸镁—醋酸溶液:称取127克硫酸镁(MgSO4·7H2O),溶于水中,加入59毫升冰醋酸,用水稀释至500毫升。
醋酸—醋酸钠缓冲溶液():将2mol/l醋酸溶液与1mol/l醋酸钠溶液按4:1体积混合。
松节油:市售。
10%氯化铝溶液:称取10克无水氯化铝于250毫升烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,再加水溶解。稀释至100毫升
1%四苯硼酸钠标准溶液:取10克分析纯四苯硼酸钠[ (C6H5)4BNa](简称Na—TPB)溶于900毫升水中,在暗处放置一昼夜后,加入10%氯化铝溶液5毫升,用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH值至8—9后,加水至1升,摇匀。然后用中速滤纸过滤,滤液贮于棕色瓶中,标定后备用。
标定方法:准确吸取氯化钾基准溶液5毫升(4毫升、3毫升、2毫升、1毫升)于150毫升烧杯中,加水至30毫升,加入2毫升硫酸镁—醋酸溶液,在不断搅拌下,由半微量滴定管逐滴加入6毫升1%四苯硼钠溶液,放置5分钟后,加入3—%溴酚蓝指示剂,—,充分搅拌,继用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。
四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度(T)按下式计算:
式中: T—1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数;
K—取用氯化钾基准溶液所含钾离子毫克数;
—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;
f—季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的计算系数;
B—消耗季胺盐标准溶液的毫升数。
%季胺盐标准溶液:称取14克十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)或烷基二甲基苄基氯化铵,于2升烧杯中,加入300毫升95%乙醇使之溶解,然后迅速加水至2升,混合均匀,贮于试剂瓶中。如室温在15℃以下,则CTAB易析出,可将溶液瓶置入温水浴内,使之溶解后使用。
标定方法:%四苯硼酸钠标准溶液,于150毫升烧杯中,加入30毫升水,3—%—醋酸钠缓冲溶液,继用季铵盐标准溶液滴定至呈现蓝色即为终点。
季铵盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液之换算系数(f)按下式计算:
式中: 5—四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;
A—耗用季铵盐标准溶液的毫升数。
吸取含钾离子约5毫克的试样,于150毫升烧杯中,加水至30毫升,加入2毫升硫酸镁—醋酸溶液,在不断搅拌下,%四苯硼酸钠标准溶液,放置5分钟后加入3—%溴酚蓝指示剂,—,充分搅拌,随即用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为终点。
计算:
式中:K—钾离子含量(克/升);
T—1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数;
—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;
f—1毫升季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;
V1—滴定耗用季胺盐标准溶液毫升数;
V—滴定时所取试样的毫升数。
5. 讨论
(PH值约9),如变混浊,须重新过滤。四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定