4—氨基—3′—羟乙基砜基苯甲酰苯胺的合成.pdf.pdf

文档介绍：�
维普资讯
维普资讯
��卷����年第�期�染料工业�
得目的产物。�与胺的反应很容易进行, 因为酰氯是很强的酰基化�
��—������—���试剂,而胺的碱性也是很强的。但是由于��
����
��—����上的羰基碳连接在苯环上, 而苯环又是�
半��一
���������������������呻�个供电子基团,使羰基的碳电正性变低,这样就�
����降低了��—��—����酰化的活性. 因此, 反应�
��实验方法�要在加热的条件下进行。通过正交试验得到较佳反�
����酰化反应�应温度为��℃。�
将装有机械搅拌装置及温度计的三口烧瓶置于�表�正交试验计划表殛试验结果�
可恒温的套式加热器中,分别加入������水和����试验号���������得率�% ��
问一��一羟乙基砜�苯胺, 开始搅拌升温至�������������,��
��℃,然后分批交替加入���对硝基苯甲酰氯和����������������
��
������������.��
��碳酸氢钠,��℃下继�
���������������
续反应约�小时,检测��值的变化来判断反应是�������������.��
否完成。反应结束后将反应体系用水冷却至����.�������������.��
结晶析出,继而进行抽滤,����������������
熔点。����������������
���������������
����还原反应�
�����.�����.�����.��
在与上步相同的实验装置中,加入�����的水�Ⅱ����.�����.��������主次因素�
溶液, 边加热边搅拌, 加入��.��������������.�����.���, �。��
�.����的浓盐酸或相当的醋酸,在��~�����下保�����.�����������
温��分钟,让铁粉进行预蚀。然后分批加人上步��.�酰化反应的投料比�
酰化得到的中问产物。维持反应�~�小时。反应�在工业上的芳胺酰化反应中往往需要某种反应�
过程中可以用����检测���是否足够,并适量补�物过量才能提高整个反应的产率。考虑到本反应中�
。反应结束后进�芳胺的价格较为昂贵,故采用��一��—����过�
行热过滤,,产品结晶�量的办法来提高芳胺的转化率,以降低生产成本。�
,滤饼既�另外,在反应温度下.���—��—����也会发生�
为产品。烘干后测熔点�水解反应,会消耗一部分���一��—����。并随�
二、结果与讨论�着反应温度的升高,�
影响酰化反应的主要因素有反应温度���、����一��—����也越多。投料比�酰氯的摩尔数/�
对硝基苯甲酰氯与间�一羟乙基砜苯胺的投料比�芳胺的摩尔数�对产率的影响通过正交试验,得出�
���、反应时间���等。对上述的影响因素采用�投料比等于�.�较佳。�
正交试验法来确定其最佳的条件�采用不考虑交