文档介绍：化学需氧量在线分析仪
(内部资料,限内部使用)
1原理
以重铬酸钾为氧化剂、硫酸银为催化剂、硫酸汞为氯离子掩蔽剂,在强酸性条件下,高温高压密闭消解样品,消解后的溶液在470nm处测定吸光度A,由A值查询标准工作曲线,计算CODCr的浓度。
2流程示意图
加热消解
测试样品
掩蔽水中氯离子
测吸光度得出测试结果
样品消解单元
检测单元
消解条件:175℃×5min;消解完后溶液仍为黄色;整个过程溶液清亮
470nm吸光度检测
3mL消解液
1mL掩蔽剂
3流路图
4试剂
固/液体试剂
试剂
纯度
化学式
试剂厂家
备注
硫酸
分析纯
H2SO4
上海国药
硫酸汞
分析纯
HgSO4
贵州铜仁
重铬酸钾
基准试剂
K2Cr2O7
上海国药
硫酸银
分析纯
Ag2SO4
上海国药
邻苯二甲酸氢钾
基准试剂
KHC8H4O4
上海国药
易变质试剂
物质
不良表现
保存方法
硫酸汞
溶解性差,达不到试剂配制手册要求的浓度
选购贵州铜仁生产的硫酸汞(主要是亚汞含量要低)

试剂
保质期(25℃)
瓶子
消耗量mL/次
备注
掩蔽剂
12月
棕玻1L
1
消解液
6月
棕玻1L
3
标液
2天
塑料瓶1L
第一量程:13
第二量程:13
第三量程:13
蒸馏水
塑料桶20L
第一量程:34
第二量程:40
第三量程:49
第四量程:58

消解液
在消解液的冷却过程中,注意防止消解液吸水,注意置于干燥的地方冷却,冷却过程中盖上玻璃板,并在冷却后及时装瓶。
掩蔽剂
10%硫酸汞掩蔽剂在≤4℃时可能会有析出,属于正常情况,可通过减小浓度或开启站内空调解决。
当加硫酸出现浑浊或悬浮物时需选用优级纯硫酸。
标液
在配制CODCr标液或质控样时,可加入1%的浓硫酸延长保质期。
5流程参数说明
参数
设置
反应温度1
消解温度,建议设置为175℃,在水样难于消解时,可适当增至185℃。
反应时间1
消解时间,建议为5min,在复杂水样测试时,可以适当延时,最高不超过30min。
模式选择
1普通 2高氯
自动AD校准值
5500
6故障分析及解决办法
标线
0-150
浓度
吸光度
备注
0

75

150

Y=-- R=-
0-400
浓度
吸光度
备注
0

200

400

Y=-+ R=-
0-1200
浓度
吸光度
备注
0

600

1200

Y=-+ R=-
0-5000
浓度
吸光度
备注
0
待补充
。
2500
5000

对于一般的清洗,可以直