文档介绍：头发中含***量的测定
----原子荧光光度法
一、概述
***及其化合物属于剧毒物质,主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。天然水中***µg/L,。***可在体内蓄积,进人水体的无机***离子可转变为毒性更大的有机***,经食物链进人人体,引起全身中毒。***是我国实施排放总量控制的指标之一。
二、原理
***是常温下唯一的液态金属,且有较大的蒸气压,原子荧光光度计利用******含量。
样品中的***离子被还原剂还原为单质***,再气化成***蒸气。其基态***,当激发态***原子被激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与***的浓度成正比。
三、仪器与试剂
1、仪器
原子荧光光度仪:AF-640A
2、试剂
⑴浓硫酸:优级纯。
⑵浓***:优级纯。
(3) 浓盐酸:优级纯。
⑷ 5%***:取5ml浓***用水稀释至100ml(***钾)
⑷ 5%高锰酸钾溶液:称取分析纯高锰酸钾5g,溶于蒸馏水中,用水稀释到100mL。
⑸ 10%盐酸羟***溶液:称取10g盐酸羟***(NH2OHHCl)溶于蒸馏水中稀释至100mL。(,以驱除微量***)。
⑹***标准贮备液:直接购买***标准贮备液(1000mg/L)。
⑺***标准使用液:用购买的***标准贮备液用5%HNO3溶液稀释成含***100µg /L的***标准使用液。
⑻ %硼氢化钾溶液:a称取2g的氢氧化钾溶于50ml水中,加1g硼氢化钾并使其溶解,用水稀释至100ml,摇匀。此溶液为1%硼氢化钾。b称取2g氢氧化钾溶于约200ml的水中,加入1%硼氢化钾溶液50ml,用子水稀释至1000mL,%硼氢化钾,临用时配制。
⑼ 5%盐酸溶液。
⑽中性洗涤剂。
四、实验步骤
1、发样预处理
将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min,再用自来水、蒸馏水冲洗,上述过程目的是去除油脂污染物,将洗净的发样在空气中晾干,用不锈钢剪刀剪成3mm长,保存备用。
2、发样消解
准确称取20~30mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中,加人5%高锰酸钾溶液8mL,小心加人浓硫酸5mL,盖上表面皿。于电热板上小心加热至发样完全消解,如消解过程中紫红色消失应立即补充滴加高锰酸钾溶液,保持紫红色不退。冷却后,滴加10%盐酸羟***溶液至紫红色刚消失,以除去过量的高锰酸钾,所得溶液不应有黑色残留物(有可能有白色残留物),稍静置(去***气),转移至100mL容量瓶中,用5%HNO3溶液稀释至标线,待测。
3、空白试验
不加发样,其余操作与发样消解操作步骤相同。做空白试验。
4、标准曲线的绘制
标液
序号
加入100µg /L
标准溶液体积(ml)
用5%HNO3(V/V)稀至
最终体积(ml)
最终Hg的浓度
(µg /L)
1
100
2
100
3
100
4
100
5
100
6
100
可根据实际样