文档介绍：粉刺灵颗粒的定性定量分析论文
朱育凤刘云张倩李政常星洁
【摘要】本文通过对粉刺灵颗粒剂进行定性定量分析。得出结论:定性定量方法结果准确,重现性好,可用于粉刺灵颗粒剂的质量控制。
【关键词】粉刺灵颗粒丹参酮ⅡA薄层色谱法高效液相色谱法
粉刺灵颗粒剂主要由丹参、补骨脂、大黄、蒲公英、白花蛇舌草等组成,具有清热解毒,活血化瘀之功效,用于治疗痤疮。为了对其制剂进行更好地质量控制,我们采用薄层色谱法对粉刺灵颗粒中的丹参、补骨脂、大黄进行了定性控制,以丹参酮Ⅱ,超声20min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。取丹参对照药材1g,同法制成丹参对照药材溶液。另取粉刺灵颗粒剂丹参阴性颗粒5g,同法制成粉刺灵颗粒丹参阴性对照溶液。再取丹参酮IIA对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010版中国药典附录VIB)1试验,吸取上述四种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点。阴性无干扰。
,加乙酸乙酯20ml,超声15min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。取补骨脂对照药材1g,同法制成补骨脂对照药材溶液。另取粉刺灵颗粒剂补骨脂阴性颗粒5g,同法制成粉刺灵颗粒剂补骨脂阴性对照溶液。照薄层色谱法(2010版中国药典附录VIB)1试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钠甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的两个蓝白色荧光斑点。阴性无干扰。
,加甲醇20ml,超声30min,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30min,立即冷却,用乙醚萃取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。取大黄对照药材1g,同法制成大黄对照药材溶液。另取粉刺灵颗粒剂大黄阴性颗粒5g,同法制成粉刺灵颗粒剂大黄阴性对照溶液。照薄层色谱法(2010版中国药典附录VIB)1试验,吸取上述三种溶液各10
μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30℃~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变成红色。阴性无干扰。
;甲醇-水(73:27)为流动相;柱温为30℃;流速为1ml/min;检测波长为270nm。理论塔板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。
Ⅱ,加甲醇溶解,定容至25ml,.freell,加甲醇定容至25ml,作为对照品贮备液。吸取5ml贮备液,加甲醇定容至1