文档介绍：药品:1,2—二氯乙烷,无水三氯化铝,琥珀酸酐(丁二酸酐),联苯,浓盐酸,碳酸钠,硫酸,活性炭,冰等适量仪器:回流装置,水蒸汽蒸馏装置,过滤装置,熔点测定装置等....本文档由无尘大哥上传至豆丁网
药学专业实验教材
药物化学实验指导
陈力肖国君
西南农业大学荣昌校区动物科技学院药学教研室
二00三年五月
前言
在高等药学教育中,实验课的教学对培养学生的科学思维方法、理论联系实践以及动手操作能力起着重要作用。
药物化学实验是在有机化学实验基本操作训练的基础上,训练学生更系统、更有效的掌握药物有机合成、修饰、提纯、分离的试验技巧;进一步培养学生实事求是、严格认真的科学作风,提高分析问题、解决问题的能力。
需要掌握的知识点:
1、反应方法:成酯反应、成酰胺反应、胺化反应、成环反应、甲基化反应、傅克反应、缩合反应、氧化还原反应等;
2、操作方法:一般的有机实验操作、无水操作、回流操作、蒸馏操作、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分馏、重结晶提纯、熔点测定等;
要求学生做到以下几点:
1、实验前认真做好预习,了解实验目的、原理、操作,对实验步骤应有较清晰的认识;
2、认真查阅资料,了解反应原料、中间体、产物的理化性质和一些理化常数;
3、实验中仔细观察反应现象,如实作好原始记录,写出完整的实验报告;
4、实验应严肃认真,整洁有序,正规操作,保持安静,注意安全,防止事故。
目录
实验一非甾类抗炎药芬布芬的合成 4
实验二解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成 6
实验三阿司匹林前药——阿司匹林镁脲的制备 8
实验四扑炎痛的合成 10
实验五不同药物与三氯化铁的呈色反应 12
实验六磺胺类药物的性质实验 14
实验七磺胺醋酰钠的合成 16
实验八抗球虫药——球虫酯的合成 18
实验九聚乙烯吡咯烷酮碘的合成 20
实验十氟哌酸聚乙二醇酯的合成 22
实验十一琥珀单酰诺氟沙星的合成 24
实验十二牛磺酸的合成 25
实验十三 L-精氨洛芬的合成 27
实验十四解热镇痛类药物的鉴别反应 29
实验十五过氧化氢脲的合成、鉴别及含量测定 31
实验十六当归多糖铁的合成 33
实验十七盐酸金刚乙胺的合成 35
实验十八双氯酚酸扑热息痛酯的合成 37
实验十九双氯酚酸胆碱的合成 39
实验一非甾类抗炎药芬布芬的合成
(学时8小时)
一、实验目的
学习傅克酰化反应的原理、方法以及在药物合成中的应用;
掌握芬布芬的合成路线、方法;
熟练无水操作和水蒸汽蒸馏操作的方法及装置。
二、实验原理
傅克酰化反应(Friedel-Grafts):指芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下,同卤代烃、酰氯或酸酐作用,在苯环上发生亲电取代反应,引入烷基或酰基的反应。
三、药品与仪器
药品:1,2—二氯乙烷、无水三氯化铝、琥珀酸酐(丁二酸酐)、联苯、浓盐酸、碳酸钠、硫酸、活性炭、冰等适量
仪器:回流装置、水蒸汽蒸馏装置、过滤装置、熔点测定装置等。
四、操作步骤:
在150ml三颈烧瓶中加入1,2—,搅拌1小时。待无水三氯化铝溶解后,在5~10℃下加入琥珀酸酐(丁二酸酐)
,继续搅拌2小时,,充分搅拌后,用水蒸汽蒸馏除去1,2—二氯乙烷(至馏出液无异味)。冷却,过滤,将酸化物沉淀溶解于200ml3%的碳酸钠溶液中。
过滤除去少量氢氧化铝沉淀,滤液用活性炭脱色(,煮沸15分钟),过滤,滤液放冷至60℃,冷却至室温后过滤,沉淀用20ml左右无水乙醇重结晶,干燥,得产物,称量,计算收率。产物熔点184—185℃。产品红外光谱图与标准图谱比较,确定结构。
五、注意事项
无水三氯化铝遇水或潮气会分解失效,故在仪器装置和操作中应注意防潮,称取三氯化铝得动作要迅速。
傅克反应是一放热反应,但有一诱导期,操作中应注意温度得变化。
六、思考题
为什么采用水蒸汽蒸馏除去1,2—二氯乙烷?
反应完后为什么要加入浓盐酸和冰的混合物?
实验二解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成
(学时4小时)
一、实验目的
掌握对乙酰氨基酚合成的原理和方法;
学习热水重结晶提纯对乙酰氨基酚的操作方法;
学习有机药物熔点的测定方法。
二、实验原理
对氨基酚与醋酸酐直接发生酰化反应合成对乙酰氨基酚。
三、药品与仪器
药品:对氨基酚、醋酸酐、活性炭、亚硫酸氢钠适量。
仪器:磁力加热搅拌器、回流装置、抽滤装置、熔点测定装置等。
四、实验步骤
在150ml烧瓶中加入15—20ml水,准确称量8g对氨基酚悬浮于其中,加入7ml醋酸酐,在磁力加热搅拌器上控制