文档介绍：高效液相色谱法测定六味地黄产品中马钱苷含量论文
.freel-packvp ODS-C18( mm×150 mm,5 μm),流动相:四氢呋喃-乙腈-甲醇-%磷酸(1∶8∶4∶87),检测波长:236 nm,柱温:40 ℃,流速: mL/min。结果线性范围:×10-2~×10-2 μg,相关系数r= 7,%(n=6,RSD=%)。结论该方法为评价和控制六味地黄系列产品的质量提供了依据。
【关键词】六味地黄产品;马钱苷;高效液相色谱;含量测定
Abstract:Objective To determine loganin in productions of Liuatographic column -packvp ODS-C18 ( mm×150 mm, 5 μm), the mobile phase ethanol-%H4PO3 (1∶8∶4∶87), the detection , the temperature of column L/min. Results A good linearity of loganin ethod provided a reference for evaluating and controlling quality of series productions of Liuination
六味地黄产品由熟地黄、山茱萸、山药、泽泻、牡丹皮、茯苓6味中药组成,为补阴方药之祖,能滋阴补肾,对肾阴不足所致诸虚证均有良好的疗效,产品有丸剂(大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸、浓缩丸)、颗粒剂、胶囊剂等剂型。《中国药典》、《部颁标准》中六味地黄产品不同剂型的质量标准不尽一致,即定量指标及测定方法不一致。在2005年版《中国药典》中丸剂采用高效液相色谱法测定马钱苷的含量,颗粒剂采用薄层色谱扫描法测定熊果酸的含量1;《中华人民共和国药品标准》中浓缩丸采用薄层色谱扫描法测定熊果酸的含量2,胶囊剂却未规定含量测定。笔者认为,首先应统一测定方法,均用高效液相色谱法进行测定,其次是统一定量标准,均以山茱萸所含马钱苷为定量指标,使不同剂型含量一致,以科学评价和控制六味地黄系列产品的质量。
1 仪器与试药
Agilent高效液相色谱仪(美(瑞士);KQ-100超声波清洗器(昆山市超声设备有限公司);HH-601恒温水浴锅(金坛市恒丰仪器厂)。
马钱苷对照品(111640-200401,购于中国药品生物制品检定所);六味地黄丸(由甘肃众友甘南藏药有限公司提供)、六味地黄浓缩丸(由兰州太宝药业有限公司提供),六味地黄胶囊、六味地黄颗粒(实验室自制)。甲醇、乙腈均为色谱纯,中性氧化铝、四氢呋喃、磷酸均为分析纯(天津化学试剂厂);水为重蒸水。
2 方法与结果
色谱分析条件
色谱柱:Shim-Packvp-ODS-C18( mm×150 mm,5 μm);流动相:四氢呋喃-乙腈-甲醇-%磷酸(1∶8∶4∶87);检测波长:236 nm;柱温:40 ℃;流速: mL/min;进样量:10 μL。
试验用溶液的制备
对照品溶液的制备
精密称取马钱