文档介绍：HPLC法测定祖卡木颗粒中大黄素和大黄酚的含量
:希尔艾力吐尔逊,吐尔洪卡地尔,斯拉甫艾白
【摘要】目的测定祖卡木颗粒中大黄素和大黄酚的含量。方法采用高效液相色谱法,Shim-pack ODS C18色谱柱(150 mm× mm,5 μm),柱温35 ℃,流动相为甲醇-%磷酸溶液(85∶15),检测波长为254 nm, mL/min。~4 μg/mL间呈良好的线性关系,r= 4,%,RSD=%;~ μg/mL间呈良好的线性关系,r= 2,%,RSD=%。结论该法具有操作简单、准确的优点,分离效果显著。
【关键词】祖卡木颗粒;高效液相色谱法;大黄素;大黄酚;含量测定
Abstract:Objective To determine the contents of emodin and chrysophonol in Qingrejiedu granules. Methods HPLC method ed on a Shim-pack ODS C18 column (150 mm× mm, 5 μm), column temperature obile phase consisting of methanol- % phosphoric acid , the floL/min. Results Emodin shoL, r= 4, average reclaim rate L, r= 2, average reclaim rate ethod ple, sensitive and specific, easy to operate.
Key odin;chrysophanol;content determination
祖卡木颗粒由大黄、睡莲花、薄荷、菊花等药材经过提取加工浓缩制成的颗粒,具有调节异常气质、清热、解毒的作用。用于感冒引起的发热无汗、咽喉肿痛、鼻塞流涕。为确保药品质量,我们以方中大黄素及大黄酚作为指标成分,用HPLC法进行含量测定,结果被测成分分离完全,操作简单,定量准确[1-2]。
1 仪器与试药
SPD-10AVP型高效液相色谱仪(日本岛津公司),包括LC-10ATVP泵,SPD-10AVP检测器,CTO-10ASVP柱温箱, SCL-10AVP系统控制器;LibrorAEG-200电子天平(日本岛津公司);LS-3120超声波发生器(美国科学系统公司)。
祖卡木颗粒由本所自制。大黄素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0766-200011),大黄酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号0736-200116)。硅胶G(青岛海洋化工有限公司生产)。甲醇为色谱级,其它试剂均为分析纯;水为超纯水。
2 方法与结果
色谱条件
Shim-pack ODS C18柱(150 mm× mm,5 μm);检测波长:254 nm;流动相:甲醇-%磷酸(85∶15);流速: mL/min;柱温:35 ℃。分别取样品溶液、阴性样品溶液和对照品溶液各10 μL,按上述色谱条件分别进样测定,绘制色谱图,结果理论塔板数