文档介绍：使用原子吸收分光光度计-安装空心阴极灯
【概述】
原子吸收光谱法(或原子吸收分光光度法)是以测量蒸气相中的基态原子外层电子对共振线的吸收为基础的分析方法。
原子吸收分光光度法(AAS)是一种成分分析方法,可对60多种金属元素及某些非金属元素进行定量测定。由于目前新型的原子吸收分光光度计的检出限很低(10-6数量级),测定精度较高(相对标准偏差约为1-2%),分析速度快,操作简便,自动化程度高,因此特别适合于微量或痕量金属元素分析。
空心阴极灯是目前原子吸收分光光度计中使用最多的一种光源,它的主要作用是发射待测元素的特征光谱。空心阴极灯的位置会影响测定的灵敏度,因此,安装调试灯的位置是保证分析结果准确可靠的基本条件之一。
经过此专项能力的培养,能使你很快掌握空心阴极灯的安装和调试,并初步学会原子吸收分光光度计的使用方法。
【学****途径】
〖知识部分〗
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、工作原理及操作方法;
、工作原理。
〖能力部分〗
、安装及调试方法;
、对光及关机方法。
【评价标准】
45min内完成空心阴极灯的选择、安装及调试,使仪器进入正常工作状态。
【评定方法】
〖应知自测〗
当您通过学****后,应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求,并能正确完成学****包中的自测题(也可根据指导教师要求进行测试)。
〖应会测试〗(操作考核)
在您参加考试之前,应先检查自己是否完成了下列学****任务:
复****与本专项能力相关的模块。
学****并掌握本专项能力所需的知识,并通过自测。
能熟练使用本专项能力所需的仪器、试剂、设备,并能完成规定的测试任务。
您认为已能达到本专项能力的培训要求,即可参加专项能力的技能操作考核,考核成绩由监考教师认定。
【原子吸收分光光度计的结构及工作原理】
目前,国内外流行的商品原子吸收分光光度计不下数十种,但其基本构造原理都是相似的,一般均由光源、原子化器、分光装置(也称单色器)及检测显示系统等四部分组成。
原子吸收分光光度计的类型主要有:单光束、双光束(即光源的辐射被分割为样品光束和参比光束)、双道双光束(即采用两个独立的单色器和检测器)及多道设计等。双光束原子吸收分光光度计是目前商品原子吸收分光光度计的主要类型。
以下对原子吸收分光光度计的主要部件作简单说明:
光源的作用是发射待测元素的特征光谱供测量用。为了保证峰值吸收的测量,要求光源必须能发射出比吸收线宽度更窄的,并且强度大而稳定,背景小的线光谱。空心阴极灯、无极放电灯和蒸气放电灯都能满足上述要求,其中应用最广泛的是空心阴极灯。
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空心阴极灯的构造包括一个空心圆筒形阴极。阴极用以发射所需谱线的金属或合金,制成阴极衬套,空穴内再衬入或熔入所需金属。两电极密封于充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳中,它实际上是一种气体放电灯。
空心阴极灯工作原理如下:当在两极加一定电压(300V~500V)时,空心阴极灯内产生放电,所产生的惰性气体阳离子获得足够动能,在电场作用下撞击阴极内壁,使阴极表面上的自由原子溅射出来,溅射出的金属原子再与电子、正离子、气体原子碰撞而被激发,当激发态原子返回基态时,辐射出特征频率的锐线光谱。
为了保证光源仅发射频率范围很窄的锐线,要求阴极材料具有很高的纯度。通常单元素空心阴极灯只能用于一种元素的测定,若阴极材料使用多种元素的合金,可制得多元素灯,但只限于2~3种元素。
空心阴极灯发光强度与工作电流有关,增大电流可以增加发光强度,但你必须注意,工作电流过大会给你带来诸多不利,比如会使辐射的锐线光谱带变宽,灯内自吸收增加,使锐线光强度下降,背景增大,还会加快灯内惰性气体消耗,缩短灯寿命。灯电流过低又使发光强度减弱,导致稳定性,信噪比下降。因此,根据具体情况选择合适灯电流是十分重要的。
,使灯的发光强度达到稳定。预热时间随灯元素的不同,而不同一般在20min~30min以上。
。判断的一般方法如下:充氖气的灯负辉光的颜色是橙红色;充氩气的灯光正常是淡紫色;***灯是蓝色。灯内有杂质气体存时,负辉光的颜色变淡。如充氖的灯,颜色可变为粉红,发蓝或发白,若遇这种情况,你应该对灯进行处理。
,应定期(每月或每隔二、三个月)点燃处理。即在工作电流下点燃1h。若灯内有杂质气体,辉光不正常,可进行反接处理。
,你应