文档介绍：羧甲基羟丙基的制备方法
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1、从整个国家大气候来说,拓展以纤维素为主的天然资源的高附加值利用是国家可再生资源发展战略需要,是全球经济、能源和新材料发展的热点领域之一。纤维素醚是一种重要的纤维素衍生物,是以天然纤维素为原料,经碱化、醚化、纯化及干燥得到的一类多种衍生物总称,在国民经济中占有越来越重要的地位。大部分纤维素醚具有以下特点。
(1)原料资源丰富、可再生。纤维素醚原料是天然纤维素,是地球上最为丰富的天然有机可再生资源,每年仅通过光合作用再生的植物纤维素就有数万亿吨。
(2)可生物降解、低热量、无毒且生物相容性好。大部分纤维素醚具有环境友好性,对人、畜无毒无害,可用于食品、医药、化妆品等行业。
(3)产品用途广。作为重要的水溶性高分子,纤维素醚应用领域涉及石油开采、陶瓷、洗涤粉、食品、医药、化妆品、印染、建材、造纸、纺织、涂料、皮革、高分子聚合、航空航天及国防等。
(4)产品丰富,性能多样,产量大。纤维素醚种类多,目前能够合成的纤维素醚已有数十种,具备大规模生产条件的有十余种;纤维素醚产量大,在世界范围内,其每年总生产能力有60多万吨,其中非离子型纤维素醚约20万吨,离子纤维素醚40多万吨,且还在不断增长。
2、中国兵器工业集团公司十一五期间提出民品发展速度不低于25%,民用化工重点是三个领域产品:纤维素醚、精细化工、特种化工。
3、纤维素醚类产品是惠安公司的两大民品支柱之一。惠安公司于1979年在贯彻保军转民方针中,开始生产纤维素醚产品,首先生产的是羧甲基纤维素纳,1984年陆续开发出羟丙基纤维素、羟丙基甲纤维素等产品,2000年开始小规模实验羧甲基羟丙基纤维素,2002年开始在大生产线上生产羧甲基羟丙基纤维素。
纤维素醚基本概况
纤维素醚是一种重要的纤维素衍生物,是以天然纤维素(精制棉、木浆柏等)为原料,经过碱化、醚化及纯化干燥得到的一类多种衍生物总称,因其分子具有醚的结构,而称为纤维素醚。
纤维素醚的品种很多,随着科学的不断发展,纤维素醚品种也在不断增加。
按取代基的类型分,纤维素醚有多种分法,按取代基类型,纤维素醚可分为单一醚和混合醚,单一醚中只含有一种类型的取代基,混合醚中分子链上可以有两种或两种以上的取代基。
羧甲基羟丙基是一种混合醚,它同时含有离子型基团羧甲基-CH2COONa,同时含有非离子型基团羟丙基-CH2-CHOH-CH3。
复合醚与单一醚相比,有许多优点,羧甲基羟丙基纤维素与羧甲基纤维素相比就有许多优点。
作为纤维素醚的一种,羧甲基纤维素属于阴离子型纤维素,只能够抗一价盐而不能够抗二价盐。但是非离子型醚,如羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素和甲基纤维素具有热致凝胶性和良好的抗二价盐性,抗酸性差,相对而言,羟乙基纤维素具有良好的抗盐性和抗酸性,但在有机溶剂中溶解性差,制备羧甲基羟丙基纤维素(CMHPC)是解决以上问题的优选途径,因为CMHPC与CMHEC类似,兼备了非离子型与离子型醚的优点,具有优良的抗盐性、抗酸性和在一些有机溶剂中具有良好的溶解性等特点,同时改变其凝胶性能。
羧甲基羟丙基纤维素的制造过程
一、主要原材料
1、精制棉:符合中华人民共和国国家标准B9107-88;外观均匀疏松,无肉眼可见的木屑、竹屑、泥沙、油污、金属等杂物。主要理化指标:α-纤维素含量、粘度、灰分含量、吸湿度、硫酸不溶物等。
2、工业氯乙酸:符合中华人民中和国专业标准ZBG17024-90;外观无色或微黄色结晶。理化指标是一氯乙酸含量≥96%。
3、工业用氢氧化钠:符合中华人民共和国标准GB209-84;外观主体为白色有色泽,允许微带颜色。
4、工业酒精:符合中华人民共和国标准GB/T394;理化指标主要是酒精含量。
5、工业盐酸:符合中华人民共和国标准GB320-83;无色或浅黄色透明液体。主要是盐酸含量≥31%。
6、环氧丙烷:符合中华人民共和国国家标准GB/T14491-93规定的质量要求。
二、实验设备与分析仪器及主要用途
1、1500L捏合机:碱化醚化主反应器。
2、三足式离心机:回收酒精。
3、8000L中和洗涤机:中和pH值,洗涤盐分。
4、烘干机(耙式、链式):回收酒精,去除水份。
5、粉碎机:粉碎物料,细度达到要求。
6、NDJ -79型粘度计:测试粘度。
7、pH计:测试酸碱度。
8、酸碱滴定装置:氯化钠、。
三、反应原理
羧甲基羟丙基的生产方法有先羧甲基化后羟丙基化,先羟丙基化后羧甲基和羟丙基化与羧甲基化同时进行三种方法,前两者需要分步醚化,还要对中间产物进行纯化处理,生产周期长,溶剂消耗、能耗均高,产品的粘度低,利用一步醚化和纯化代替两步醚化和纯化在生产中便于实现,可以得到高粘度,抗盐性好的羧甲基羟丙基。
工艺过程:
NaOH溶液、酒精溶液氯乙酸溶液
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