文档介绍：第十二章物质的定量分析过程
学习指南
物质的定量分析不仅要选择合适的分析方法,还应采集具有代表性的试样,并制备和处理成适合于测定的状态和形态等。通过本章的学习,应重点掌握采样的的基本原则,了解制样的一般步骤;了解常见的试样分解方法如溶解法、熔融法、半熔法和干法灰化法等的原理和操作方法;明确测定方法的选择原则,以便对复杂物质分析时选择合适的测定方法;运用所学知识对水泥熟料中的组分进行全分析,达到学以致用的目的。
复杂物质的分析一般包括试样的采集、试样的制备、试样的分解、干扰组分的分离、测定方法的选择、数据处理以及报告分析结果等。本章主要学习试样的采集、制备、分解、测定方法的选择,以及复杂试样的分析实例。
第一节分析试样的制备
【学习要点】了解采样的意义和相关术语;掌握固体试样和液体试样的采集方法;掌握破碎、筛分、掺合和缩分试样制备程序的操作方法。
在定量化学分析中取得具有代表性,即分析试样的组成代表整批物料的平均组成的试样是获得准确、可靠分析结果的关键,试样的采集和制备是至关重要的第一步。
由于实际分析对象种类繁多,形态各异,有固体、液体和气体,试样的性质和均匀程度也各不相同,因此取样和处理的各步细节也存在较大的差异。关于采集有代表
性的平均试样和制成分析试样的具体方法,各有关部门有严格规定,可参阅有关的资料①。本节仅以组成不均匀的物料(如煤炭、矿石、土壤等)为例说明试样的采集和
①有关采样制样的标准有 GB4650-84、GB6678-86、GB6679-86、GB6680-86、GB6681-86、GB3723-86、GB6603-85等。
制备过程。
一、试样的采集
为了使所采集的试样能够代表分析对象的平均组成,应根据试样堆放的情况和颗粒的大小,从不同部位和深度选取多个取样点。根据经验,试样的采集量可按下述采样经验公式计算
式中Q为采取平均试样的最小量(kg);d为物料中最大颗粒的直径(mm);K为经验常数,可由实验求得,~。样品越不均匀,其K就越大。
例如,有一铁矿石最大颗粒直径为10mm,K≈,则应采集的原始试样最低质量为:
二、试样的制备
按上述方法采集的试样不仅量大且颗粒不均匀,必须通过多次破碎、过筛、混均、缩分等步骤制成少量①均匀而有代表性的分析试样。
①在满足需要的前提下,样品量越少越好。一般情况下,样品量至少满足三次全项重复检测的需要;满足保留样品的需要和制样预处理的需要。
破碎是按规定用适当的机械或人工减小样品粒度。一般先用破碎机对试样进行粗碎,再用圆盘粉碎机等进行中碎,然后用压磨锤、瓷研钵,玛瑙研钵等进行细碎。不同性质的样品要求磨细的程度不同。为了控制试样的粒度,常采用过筛的方法,即让破碎后的试样通过一定筛孔的筛子。一般要求分析试样能通过100~200号筛。筛子具有一定的孔径,几种筛号及其孔径的大小见表12-1
表12-1 筛号(网目)及其规格
筛号(网目)
20
40
60
8 0
100
120
200
筛孔(即每孔的长度)/mm
必须注意的是:每次粉碎后都要通过相应的筛子,未通过筛孔的粗粒不可抛弃,需要进一步粉碎,直至全部通过,以保证所得样品能代表整个被测物料的平均组成。
试样每经破碎至所需的粒度后,要将试样仔细混匀后再进行缩分。混匀的方法是把已破碎、过筛的试样用平板铁铲铲起堆成圆锥体,再交互地从试样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥,每锹铲起的试样不应过多,并分两三次撒落在新锥顶端,使之均匀地落在锥四周。如此反复堆掺三次后即可进行缩分。
按规定减少样品质量的过程称为缩分。在条件允许时,最好使用分样器进行缩分。
如果没有分样器,通常用“四分法”进行人工缩分。四分法是将物料堆成圆锥体,然后压成厚度均匀的圆饼,通过中心将其平均分成四个相等的扇形体。弃去对角的两份,保留余下两份。保留的试样是否继续缩分取决于试样的粒度与保留试样之间的关系,它们应符合采样公式,否则应进一步破碎后再进行缩分。例如某试样12Kg(K≈)经破碎后全部通过40号筛孔()应保留的试样为
计算结果说明试样经6次连续缩分后,可使保留试样质量为
12×(1/2)6Kg=
若要进一步缩分,必须经研磨并通过较小筛孔的筛子后才行,否则影响试样的代表性。
制好的试样分装在两个试剂瓶中,贴上标签,注明试样的名称、来源和采样日期。一瓶作正样供分析用,另一瓶备查用。试样收到后一般应尽快分析,以避免试样受潮,风干或变质。
思考题12-1
?如何确定采样量?
,将大块矿样