文档介绍：吉林省卫生厅发布
2012-XX-XXXX实施
2012-XX-XX发布
食品安全地方标准动物源性食品中24种β2-受体激动剂及β-受体阻断剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法
(报批稿)
DBS××/×× —××××
DBS22
吉林省食品安全地方标准
ICS
备案号:
前言
本标准按照 GB/T -2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》和GB/T -2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》给出的规则起草。
本标准起草单位:吉林省疾病预防控制中心
本标准起草人:刘思洁、方赤光、李青、崔勇、姜楠、郭金芝
食品安全地方标准动物源性食品中24种β2-受体激动剂及β-受体阻断剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1 范围
本标准规定了动物源性食品猪肉、猪肝、猪肾和牛肉中24种β2-受体激动剂及β-受体阻断剂残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于动物源性食品猪肉、猪肝、猪肾和牛肉中24种β2-受体激动剂及β-受体阻断剂残留量的测定。
本标准方法的检出限:马布特罗、克仑潘特、克仑丙罗、沙丁***醇、克伦特罗、莱卡多巴***、溴***布特罗、溴布特罗、奥西那林、利妥特灵、塞布特罗、苯氧丙酚***、克仑塞罗、妥布特罗、R-美托洛尔、S-美托洛尔、马喷特罗、西马特罗、苯乙醇***A、非诺特罗、福莫特罗、拉贝特罗、异克仑潘特、。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品经酶解、高***酸沉淀蛋白,MCX柱净化和富集,选择沙丁***醇- d3(salbutamol - d3),克伦特罗-d9(clenbuterol - d9),莱克多巴***-d9(ractopamine - d9)为内标,液相色谱-串联质谱仪测定24种β2-受体激动剂及β-受体阻断剂的残留量。
4 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
甲酸(HCOOH):色谱纯。
乙***(C2H3N):色谱纯。
乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。
甲醇(CH3OH):色谱纯。
高***酸(HClO4):优级纯。
氢氧化钠(NaOH):优级纯。
氨水(NH4OH):优级纯。
β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶(C3H7NO2):购买品。
乙酸(C2H4O2)。
(C2H3NaO2)。
-乙酸钠缓冲溶液(pH=)。
mol/L高***酸溶液。
5 mol/L氢氧化钠溶液。
。
5% 氨水甲醇溶液。
% 甲酸水溶液。
MCX 固相萃取小柱(6mL,200mg) 或其他等效柱。
微孔滤膜:µm,水相。
24种β2-受体激动剂及β-受体阻断剂标准品:纯度均>95%,。
***醇d3(salbutamol-d3)、克伦特罗-d9(clenbuterol-d9)、莱卡多巴***(ractopamine-d5,纯度>98%。
:分别称取上述24种β2-受体激动剂及β- mg,置于10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,于4℃条件下保存。
:。
:分别吸取上述各储备溶液,用甲醇稀释,。根据需要,用甲醇稀释上述标准储备溶液,配制成不同浓度的标准工作液。
仪器与设备
液相色谱-串联质谱仪。
电子分析天平: mg。
冷冻高速离心机(15000r/min)。
氮吹仪。
固相萃取装置。
超声清洗仪。
恒温箱。
涡旋混合器。
6分析步骤
样品制备
动物组织样品绞碎混合均匀,置于4℃冰箱中保存待测。
g,置于50 mL离心管中,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=)()10 mL,加入5 μL的β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶,50℃水解2h ,加高***,在80℃超声提取30 min,取出冷却至室温在8000 r/min 离心10 min。沉淀再用10mL mol/L高***酸溶液()提取一次,合并两次提取液。用5 mol/L的NaOH(