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含量测定分析方法验证
含量测定分析方法验证
摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标
的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性。
关键词:含量测定分析方法验证可接收标准
在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及
到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品
的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析
方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做
了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际
上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面,大多数药品研发单位
在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在
按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接
受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研
发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,
供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80
%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值
比较,计算回收率。
可接受的标准为:%-%之间,9个
回收率数据的相对标准差(RSD)%。

线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为:
在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主
峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),
进行线性回归分析。
可接受的标准为:回归线的相关系数(R),Y轴截距应在
100%响应值的2%以内,%。

1)重复性
配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下
进行测试,%。
2)中间精密度
配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与
试剂进行测试,%。

可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分
离,。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因
子应