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第一章石灰石化学分析.doc

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文档介绍

文档介绍:第一章石灰石化学分析
:称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时,取出干燥器内冷却至室温后称量。
结果计算:水分=(称样重-烘后的石灰石重量)÷称样重×100%
:准确称取25g的试样于筛子里用水冲流,烘干。
结果计算:筛余物的重量÷所称的样品重×100%即为细度的百分数。
三、试样溶液的制备
1. 石灰石试样溶液制备
称取1g石灰石试样,精确至0. 0001g,置于250毫升的烧杯中。加入少量除盐水,再加入25毫升盐酸溶液(1+1),稍加摇动,待剧烈反应停止后,置于电热板上加热,微沸10min后使溶液冷却。将溶液用慢速定量滤纸过滤,500mL干净烧杯承接,并用除盐水冲洗残余物及杯壁,所得滤液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目(所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量)。

(1) 方法提要
以三乙醇***掩蔽试样中铁、铝等干扰元素,,以钙羧酸作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙。
(2)试剂和溶液(包括MgO的测定试剂)
三乙醇***:1+1溶液。
氢氧化钾:200g/L溶液。
糊精:40g/L溶液。称取4g糊精,用水调成糊状,加入100mL沸水(使用前配制)。
***化铵-氨水缓冲溶液(PH≈10):称取67. 5g***化铵溶于300mL水中,加570mL氨水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
盐酸羟***:50g/L溶液。
乙二***四乙酸二钠(EDTA):c(EDTA),配制与标定按GB 601执行。
钙羧酸指示剂:称取1g钙羧酸与100g***化钠研磨,混匀,保存于磨口瓶中。
酸性铬蓝K指示剂:5g/L溶液。(使用期为一周)。
萘酚绿B指示剂:5g/L溶液。称取0. 5g萘酚绿B溶解于100mL水中(使用期为一周)。
铬黑T指示剂:5g/L溶液。***(1+1)溶液中(使用期为半个月)。
。加100mL水,10mL糊精(40g/L)溶液(氧化镁含量小于3 %的试样,不加糊精溶液)、5mL三乙醇***溶液(1+1)、15mL氢氧化钾溶液(200g/L),,加少许钙羧酸指示剂,搅拌均匀,。
4. 结果计算
以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量(X1)按下式计算:
式中:C——EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
V2——EDTA标准溶液滴定试样的体积,mL;
V1——EDTA标准溶液滴定空白试液的体积,mL;
V——试样溶液的总体积,mL;
VA——吸取试样溶液的体积,mL;
m——试样的质量,g。

二、MgO的测定
1. 方法提要
在pH≈10的溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量,由差减法求得氧化镁的含量。
2. 分析步骤
样品应通过125μm试验筛,于105-