文档介绍：湖北科技学院教案
课程名称
有机化学实验
授课题目
(章节或主题)
实验一***橙的合成
授课时间
2012年2 月23、24 日第二周
星期四、五第 5~7 节
授课时数
3 学时
授课班级
辐照化工专业(本科√专科□) 2010 级辐照化工班
教学课型
理论课□实验课****题课□讨论课□实****践)课□其它□
教材名称、作者、
出版社及出版时间
有机化学实验·第四版
高占先主编·高等教育出版社 2003
教学目标与要求:
熟悉重氮化反应和偶联反应
掌握***橙制备的原理和实验方法
进一步练****过滤、洗涤、重结晶等基本操作
主要知识点、重点与难点:
重氮化反应及偶联反应的原理
重氮化反应及偶联反应的条件及控制方法
介质对重氮化反应及偶联反应的影响
教学过程设计(包括讲授内容、讲授方法、时间分配、媒体选用、板书设计等的设计):
实验一***橙的合成
一、实验目的
熟悉重氮化反应和偶联反应的原理,掌握***橙的制备方法.
二、实验原理
1、重氮化反应:芳香族伯***和亚***作用(在强酸介质下)生成重氮盐的反应标为重氮化(一般在低温下进行,伯***和酸的mol比是:1:),芳伯***常称重氮组分,亚***为重氮化剂,因为亚***不稳定,通常使用亚***钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚***立即与芳伯***反应,避免亚***的分解,重氮化反应后生成重氮盐。
2、偶联(合)反应:重氮盐在弱酸,中性或碱溶液中与芳***或酚类作用由偶氮基-N=N-将两个分子偶联起来,生成偶氮化合物的反应,称为偶联反应.
重氮盐与芳***偶联时,在强碱性介质中,重氮盐易变成重氮酸盐,而在强酸性介质中,游离芳***,才能有效地发生偶联反应.
***的偶联反应,通常在中性或弱酸性介质(pH=4~7),是在弱碱性介质中进行的。
3、反应式
三、药品和仪器
药品:对氨基苯磺酸氢氧化钠5% 亚***钠浓盐酸冰醋酸 N,N-二***苯***乙醇***淀粉-碘化钾试纸
仪器:50mL烧杯温度计表面皿
四、实验步骤
1、重氮盐的制备
在50mL烧杯中,加入1g对氨基苯磺酸结晶和5mL 5%氢氧化钠溶液,温热使结晶溶解,用冰盐浴冷却至0℃***-5℃,在搅拌下,,直至用淀粉-碘化钾试纸检测呈现蓝色为止,继续在冰盐浴中放置15分钟,使反应完全,这时往往有白色细小晶体析出.
(合)反应
N,N-二***苯*** 冰醋酸,, 5%氢氧化钠溶液,直至反应物变为橙色(此时反应液为碱性).***橙粗品呈细粒状沉淀析出.
将反应物置沸水浴中加热5分钟,冷却后,再放置冰浴中冷却,使***,依次用少量水,乙醇和***洗涤,.
粗产品用1%,抽滤,依次用少量水,乙醇和***洗涤,压紧抽干,.
将少许***橙溶于水中,加几滴稀盐