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文档介绍：清洗验证目前的趋势与问题
法规部门关于清洗验证的要求
工艺设备的清洗验证应该包含如下的信息:
擦拭取样的回收率
分析方法的验证,验证项目应包括准确性、精密度、专属性与线性等.
确保擦拭取样所使用的棉签不会对所使用的分析方法造成干扰.
关于在测试过程中的异常结果的处理方法
王宝艺
葛兰素史克(天津)有限公司
法规部门关于清洗验证的要求
关于清洗剂的清洗验证应包括如下的方面:
清洗剂批与批之间差异的判定
清洗剂的分析测试报告
测试方法的系统适用性的线性要求
在分析仪器使用时表明该分析仪器的精密度(重现性)的测试
不同棉签之间变化的评价
王宝艺
葛兰素史克(天津)有限公司
与清洗验证相关的分析步骤
所有与清洗验证相关的分析步骤应该在标准操作规程中进行明确的规定
清洗确认方法的开发
样品的采集
样品的准备
样品的分析
分析方法的重新验证
超过残留限度的分析结果所造成的影响
王宝艺
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与清洗验证相关的分析步骤
所有与清洗验证相关的分析步骤应该在标准操作规程中进行明确的规定
清洗验证的分析方法需要进行确认的参数
回收率
精密度
线性/范围
检出限/ 定量限
专属性
样品与溶液的稳定性
耐受性
系统适用性
王宝艺
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清洗确认分析方法的研发-关键点
样品的采集一般应该使用擦拭或冲洗水样
擦拭使用的棉签的材质应该是惰性并且不脱落的
对于某些材质的棉签,为了去除某些析出物在擦拭之前可能需要进行预处理
注意–进行预处理可能会产生其他的问题
可能需要使用多个棉签
应该使用通用的擦拭模式
王宝艺
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清洗确认分析方法的研发-擦拭方法
王宝艺
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清洗确认分析方法的研发-关键点
冲洗水样适用于对无法擦拭的点进行取样
. 某些混合器、搅拌器,特别是对与具有许多弯头的管道
必须确保残留物可以在冲洗溶液中溶解
冲洗水样的采集具有两种方式:i) 在完成最终的工艺冲洗后取样ii) 单独的冲洗水样
在完成工艺冲洗后进行
冲洗溶液可能与工艺冲洗的水样存在差别
王宝艺
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清洗确认分析方法的研发-关键点
擦拭与冲洗样品获得的数据不具有相关性
擦拭样品与冲洗样品是对不同的对象进行的测试:
擦拭样品是对较小并且已知面积的残留进行测定
冲洗样品是对所有面积的平均残留进行测定-进行冲洗水样的测定时必须获得冲洗溶液的总体积以及设备的表面积
王宝艺
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清洗确认分析方法的研发-关键点
进行冲洗的技巧
如果设备处于固定体积的溶剂中,只将其中的一小部分浸入到溶剂中。
使用已知体积的冲洗溶液对设备的一小部分进行漂洗
在线清洗系统–使用已知体积的冲洗溶液完成整个系统的冲洗
王宝艺
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