文档介绍：验证原因: 验证类型:
新项目验证
再验证
其它
√
预验证
回顾性验证
转移验证
√
方法描述:
本分析方法为中国药典2010版二部方法。为确保其检测结果准确,对该分析方法的专属性、精密度(系统精密度、方法精密度、中间精密度)、线性和范围、准确度、耐用性进行评价。
验证依据:
中国药典2010年版分析方法(295页)
验证时间:
2010年07月09日~2010年07月10日
验证项目组成员及职责:
部门
成员
职责
QC
仪器设备的确认
QC
分析方法编写
QC
分析测试
QC
数据评估
质量部
审核批准
验证内容:-
序列号
确认测试项目
可接受标准
01
1
01. 2
仪器设备的确认
高效液相色谱仪的确认
天平的确认
符合仪器设备的确认要求
符合仪器设备的确认要求
02
具体测试内容
系统精密度
配置1份异烟肼工作标准溶液,连续进针6次,记录异烟肼峰面积、保留时间。
异烟肼峰面积RSD≤%,保留时间RSD≤%。异烟肼理论塔板数大于4000,~。
方法精密度
平行配制同一批样品的6份样品溶液,每份溶液进样2针,计算样品含量及其相对标准偏差。
样品含量的RSD≤%。
线性和范围
以异烟肼工作标准品溶液的浓度为100%,配制20%、60%、100%、140%、180%浓度的工作标准品溶液,每个浓度的标准品溶液进样1次,计算出回归方程和相关系数R。
R≥
准确度
以异烟肼工作标准品溶液的浓度为100%,取同一批样品,配制浓度为80%、100%和120%的样品溶液各3份,每份进样2针。计算其回收率。
%~%。
耐用性
配制异烟酸和异烟肼混合溶液,按下列条件改变方法,稳定后按顺序进样,计算异烟肼的理论塔板数,混合溶液中异烟酸和异烟肼的相对保留时间RRT。
/min。
改变柱温为23℃和27℃。
改变流动相缓冲液与甲醇配比为83:17和87:13。
同一填料不同色谱柱。
理论塔板数大于4000,~,分离度R>,相对保留时间RRT偏差绝对值不大于20%。
03
程序及文件
液相色谱仪校正规程
液相色谱仪操作规程
分析天平校正规程
分析天平操作规程
符合要求
符合要求
符合要求
符合要求
验证前准备:
人员培训:
培训人姓名
培训时间
培训内容
仪器设备、标准品和试剂:
仪器设备
仪器名称
型号
编号
校验有效期
高效液相色谱仪
MODEL200
标准品和试剂
名称
级别
厂家
批号
样品
名称
厂家
批号
验证过程:
色谱条件
色谱条件
色谱柱:agilent ODS-2 长度:250cm ,内径: ,填料 C18 ,填料粒度:5µm
检测波长:262nm,带宽30
柱温:25℃
进样量:20µl
流速:
流动相A:(用磷