对氨基苯甲酸的制备.ppt

文档介绍：《有机化学实验》
对氨基苯甲酸的制备
一. 实验目的
学****酰***的合成方法(乙酰基对氨基的保护)。
学****苯环侧链的氧化方法。
学****酰***的水解反应(去除乙酰基对氨基的保护)。
二. 实验原理
避免氨基被氧化
三. 实验步骤
***乙酰苯***
500mL烧杯
***,
溶解(可加热)
颜色深的话需脱色
12g三水合醋酸钠溶于20mL水的溶液
加热至50℃
8mL***
白色固体
抽滤洗涤
搅拌、冷却
三. 实验步骤

600mL烧杯
***乙酰苯***, 20g七水合MgSO4和350mL水
加热至约85℃
。
85℃搅拌15min
深棕色
充分搅拌下,30min
内分次加入
三. 实验步骤

深棕色混合物
无色滤液
冷却,加20%H2SO4调酸性
两层滤纸抽滤MnO2
滤液若为紫色,需要乙醇煮沸,消失,再过滤
白色固体
抽滤、压干
三. 实验步骤

上步产品
每克湿重产物,5mL 18%HCl
回流30min
石蕊试纸恰成碱性
250mL圆底烧瓶
冷却,加入30mL冷水
10%氨水中和
每30mL溶液+ 1mL 冰醋酸
冰浴中骤冷,结晶,抽滤,干燥
切勿过量

对氨基苯甲酸是***物质,碱化或酸化时都要小心控制酸、碱用量。特别是在滴加冰醋酸时,须小心慢慢滴加。避免过量或形成内盐。
反应过程中要充分搅拌,特别是氧化过程中,避免局部氧化剂浓度过高。