甲基橙的制备.ppt

文档介绍：《有机化学实验》
***橙的制备
一、实验目的
1、通过***橙的制备学****重氮化反应和偶合反应的实验操作;
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理
三、实验装置
四、仪器与药品
仪器:锥形瓶、烧杯、试管、玻璃棒
药品:对氨基苯磺酸、亚***钠、氢氧化钠、浓盐酸
六、实验步骤

在100 mL烧杯中,放入2 g对氨基苯磺酸晶体,加10 mL 5%氢氧化钠溶液温热使之溶解[1]。冷至室温后, g亚***钠,溶解后,在搅拌下[2]将该混合物溶液分批滴人装有13 mL浓盐酸的烧杯中,使温度保持在5℃以下[3]很快就有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀[4],继续在冰浴中放置15 min。
六、实验步骤

mL N,N—二***苯***和1 mL冰醋酸,振荡使之混合。在搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的对氨基苯磺酸重氮盐溶液中,加完后,继续搅拌10 min,此时有红色的酸性黄沉淀,
六、实验步骤
然后在冷却下搅拌,慢慢加入15 mL 10%氢氧化钠溶液。反应物变为橙色,粗的***橙细粒状沉淀析出。

将反应物加热至沸腾,使粗的***橙溶解后,稍冷,置于冰浴中冷却,待***橙全部重新结晶析出后,抽滤收集结晶。
六、实验步骤
用饱和***化钠水溶液冲洗烧杯两次,每次用10 mL,并用这些冲洗液洗涤产品[5]。
若要得到较纯的产品,可将滤饼连同滤纸移到装有75 mL热水的烧瓶中,微微加热并且不断搅拌,滤饼几乎全溶后,取出滤纸让溶液冷却至室温,然后在冰浴中再冷却,待***橙结晶全析出后,抽滤。依次用少量乙醇、***洗涤产品[6]。产品干燥后,称重, g(产率75%)。