阿司匹林的合成及.pptx

文档介绍：一、实验目的
1掌握酯化反应的原理及其基本操作技术
2掌握重结晶原理和操作技能
3掌握阿司匹林的定性鉴别及方法
二、化学反应原理
三、主要试药及仪器
类别试药名称规格用量配料比
酯化水杨酸 CP 10g 1
酸酐 CP 15ml
浓硫酸 98% 7滴
精制乙醇 CP95% 35ml
活性炭药用适量
阿司匹林的合成及定性鉴别
250ml三颈瓶球形冷凝管电动搅拌器抽滤瓶布氏漏斗
烧杯试管温度计
四、操作步骤
1、酯化:在干燥的装有搅拌、温度计和球形冷凝管的250ml三颈瓶中,依次加入水杨酸10g,醋酐15ml,浓硫酸7滴。开动搅拌于油浴上逐渐加热到50℃。在70-75℃,停止搅拌,放冷。然后将反应液于搅拌下倾入180ml冷水中,继续缓缓搅拌,
直至乙酰水杨酸全部析出。抽滤,用少量水洗涤,压干得粗品。
终点的测定:取一滴反应液于滤纸上,滴加三***化铁试剂一滴,不应呈深紫色,而显轻微的淡紫色。
2、精制:将上步所得粗品,置500ml烧杯中,加入35ml乙醇,于水浴上微热溶解,搅拌下倾入90ml热水中,加入少量活性炭脱色,趁热过滤,滤液自然冷至室温,即析出白色结晶,过滤,压干,置红外灯下干燥(60℃以下)。
-138℃计算收率。
3、鉴别(1),煮沸,放冷加三***化铁试剂一滴,即显紫堇色
(2),加碳酸钠试液10ml,煮沸2min后,放冷。加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发出醋酸的臭气。
阿司匹林的合成及定性鉴别