文档介绍：高
分
子
化
学
实
验
报
告
实验六:苯乙烯(St)、丙烯酸正丁酯(n-BA)
复合乳液聚合
一、实验目的
1. 通过苯乙烯(St) 、丙烯酸正丁酯(n-BA)复合乳液聚合,了
解复合乳液聚合的特点,比较一般乳液聚合、种子乳液聚合
和复合乳液聚合的优缺点。
2. 掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法和对聚合物进行
改性的方法和途径。
二、实验原理
合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合(或称
多阶段乳液聚合),即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚
合物乳液做为种子乳液(核聚合),然后在种子乳液存在下,加
入第二单体(或几种单体的混合物)继续聚合(壳聚合),这样就
形成了以第一单体的聚合物为核,第二单体的聚合物为壳的核/
壳结构的崐复合聚合物乳液——乳胶型互为贯穿聚合物网络,
复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种单
体, 而后者采用同种单体。
如果以苯乙烯(St) 为主单体, 同时加入少量的丙烯酸
(AA) 单体进行核聚合,而以丙烯酸正丁酯(n-BA)为单体,同时
加入少量的丙烯酸(AA) 单体进行壳聚合,即得到以聚苯乙烯
(PS)为核、聚丙烯酸正丁酯(Pn-BA) 为壳的核/壳结构的复合聚
合物乳液。
在第一阶段聚合中合成的聚苯乙烯(PS) 乳胶粒作为种子,
再加入第二单体丙烯酸正丁酯(n-BA)、引发剂过硫酸钾(KPS)
和少量乳化剂进行第二阶段乳液聚合时,此时的聚合机理按接
枝涂层理论机理进行。即单体n-BA 富集在种子乳胶粒PS 的周
围,PS 乳胶粒成为n-BA单体聚合的主要场所,所生成的聚合物
Pn-BA 富集在PS 的周围而形成以PS 为核,Pn-BA为壳的核/壳
结构聚合物,且核壳之间存在着PS-Pn-BA 接枝共聚物,理想情
况下不生成新的乳胶粒。由于在聚合过程中形成了少量的
PS-Pn-BA 接枝共聚物使得核/壳结构的复合聚合物的性能优于
任何一种均聚物 PS 或 Pn-BA 和 PS-Pn-BA 无规共聚物的性
能。如耐水性能、耐溶剂性能、软化点、弹性和机械强度等均
有大幅度提高。特别是用于外墙涂料的基料,其最低成膜温度
(FMT)、玻璃化温度(Tg)低、附着力好、耐水性能好、光泽度高、
大大改善了夏季回粘性,从而提高了涂料的性能并延长了施工
期。由此可见,制备复合聚合物是对聚合物改性的一种方法。
三、实验仪器及试剂
仪器:三口瓶,回流冷凝管,滴液漏斗,温度计,电动搅拌器,
移液管,恒温水浴,量筒,烧杯
药品:苯乙烯,碳酸氢钠,丙烯酸正丁酯,邻苯二甲酸二丁酯,丙
烯酸,壬基酚聚氧乙烯基醚,过硫酸钾,十二烷基硫酸钠(SDS)
四、实验步骤
1. 单体预乳化
在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的 250 mL 三口磨口烧瓶
中加入去离子水 45 mL,乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS) 、壬
基酚聚氧乙烯基醚(OP-10) 。水浴加热至50~60℃,搅拌,当
乳化剂完全溶解后加入核单体(20 mL mL 丙烯酸),
使单体乳化30~40 min。