定量分析的一般步骤.ppt

文档介绍：第十二章
定量分析的一般步骤
Steps in quantitative analysis
分析化学
基本内容及重点要求
掌握分析试样的制备方法及要求;
了解试样的分解方法及要求;
掌握测定方法选择原则;
熟练掌握实际样品测定方法及相关计算。
目录
§12-1 试样的采取和制备
§12-2 试样的分解
§12-3 测定方法的选择
§12-4 试样分析实例——硅酸盐的分析
定量分析的一般步骤:
取样
试样预处理
测定
数据处理
结果表示
取样的基本原则:具有代表性;
取样的基本步骤:
(1) 收集粗样(原始试样);
(2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分,减少至适合分析所需的数量;
(3) 制成符合分析用的试样。
§12-1 试样的采取和制备
正确取样应满足以下要求:
1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率;
2. 根据给定的准确度,采取有次序的或随机的取样,使取样费用尽可能低;
3. 将 n 个单元的试样彻底混合后,再分成若干份,每份分析一次。
随机抽取了10个样品,三种分析方案:
测定十次
混合后取1/10分析一次
混合
各测一次
方案一
方案二
方案一、方案三所得结果的精密度相当;但后者的测定次数仅是前者的3/10。
取样操作方法
1. 组成比较均匀的物料
气体、液体及某些固体
气体:直接取样或浓缩取样;
液体:在小容器中时,摇匀后取样;
在大容器中时,上、中、下分别取样,混合;
固体:随机取样;
大气、湖海取样(分布不均匀) :布点取样;
应根据具体情况,采用不同的方法。
采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开,先放水10-15分钟,然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。
采取池、江、河中的水样时,可将干净的空瓶盖上塞子,塞上系一根绳,瓶底系一铁铊或石头,沉入离水面一定深处,然后拉绳拔塞,让水流满瓶后取出,如此方法在不同深度取几份水样混合后,作为分析试样。
例:水样的采取
对于较均匀的粉状固体或液体,分装在数量较大的小容器内,可从总体中按有关标准规定随机地抽取部分容器,再采取部分试样混匀即可;
对于金属制品如板材和线材等,由于经过高温熔炼组成一般较均匀,可将许多板(线)对齐横切削一定数量的试样。