文档介绍：乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备
一、实验目的
、体系组成及各组分的作用。。
。
二、实验原理

乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P(单体/聚合物)乳胶粒,每一个 M/P乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决于 M/P乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应可在室温下进行。乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。
2. 对苯二甲酰***与己二***的界面缩聚
乙酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用,既要具有较好的粘接性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,进行自由基聚合,经过链的引发、增长、终止等基元反应,生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。主要的聚合反应式如下:
三、主要试剂
试剂:乙酸乙烯酯(32mL),蒸馏水(20mL),10%聚乙烯醇(1788)水溶液(30mL),OP-10(),过硫酸钾(KPS) (-)。
四、流程图、实验步骤及现象
(1)流程图
(2)实验步骤及现象
实验步骤
实验现象
1. 先在50mL烧杯中将KPS溶于8mL水中。另在装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶中加入30mL聚乙烯醇溶液,-10,12mL蒸馏水,5mL乙酸乙烯酯和2mL KPS水溶液,开动搅拌,加热水浴,控制反应温度为68~70℃,在约2h内由冷凝管上端用滴管分次滴加完剩余的单体和引发剂。
反应刚开始时不浑浊,而后变得较为浑浊。反应到一定程度后,有白色气泡冒出,并聚集在反应液表面上,越来越多。
分次滴加剩余的单体和引发剂到一定量时,反应液呈浅蓝色,发出淡淡的蓝光。最后变成白色乳浊液。
,逐步将反应温度升到90℃,继续反应至无回流时撤去水浴,将反应混合物冷却至约 50℃,经充分搅拌后,冷却至室温,出料。
粘度增加,流动性变差。
3. 观察乳液外观,称取约4g乳液,放入烘箱在90℃干燥,称取残留的固体质量,计算固含量。
所得产物为白色乳状液体,残留的固体质量为 g,
固含量=
五、讨论
:
(1)在乳液聚合中,单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的,但由于采用的是水溶性引发剂,因而聚合反应不是发生在单体液滴内,而是发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒。
(2)每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决于M/P乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。
(3)由于胶束颗粒比悬浮聚合的单体液滴小得多,因而乳液聚合得到的聚合物粒子也比悬浮聚合的小得多。