文档介绍：被认可的USP标准试行文本版本一
简介
伏立康唑该论文已经在USP标准试行论文网站上张贴了至少90天,以供大众审阅与评论,没有异议,所以SM1专家委员会通过了将此文作为被授权的USP标准试行版本。用液相色谱法对含量和有机杂质的检测都是在用Nertsil ODS-3V品牌的L1柱分析的基础上完成的,。用液相色谱法对对应异构体纯度的检测是建立在用Chiralcel-OD品牌的L40柱分析的基础上,伏立康唑标准保留时间是26分钟。
性状和溶解度:白色至类白色粉末,易溶于***、二***甲烷,溶于甲醇和三***甲烷,微溶于水。
(SM1: L. Santos.)
对应数码—C54822
伏立康唑
被授权日期:2011年5月1日
定义:本品按干燥品计算,应含C16H14F3N5 O含量不少于 % 不高于 %。
鉴别:
红外吸收197k
在检测含量时供试品溶液中主峰保留时间应该与对照品溶液的主峰保留时间一致。
含量
步骤
稀释剂:乙***和水(50:50)
缓冲液: g/L的磷酸二氢钠和二水合物
溶液A:乙***和缓冲液(20:80)
溶液B:乙***和水(80:20)
流动相:溶液A和溶液B(53:47)
对照品溶液: mg/mL 标准品USP伏立康唑溶液
供试品溶液: mg/mL 的伏立康唑溶液
色谱系统
(参照色谱分析法621,系统适应性)
模式:液相色谱
检测器:UV 254 nm
柱子:-mm × 25-cm; 5-µm 填料 L1柱
柱温:40°
流速: mL/min
注射器大小:20 µL
运行时间:
系统适应性
样品:对照品溶液
系统适应性要求
相关标准偏差≤%
分析
样品:供试品品溶液和对照品溶液
计算伏立康唑(C16H14F3N5O)在所取样品中的含量:
结果= (Ru /Rs ) × ( Cs /Cu ) × 100
Ru =供试品溶液的峰值响应
Rs =对照品溶液的峰值响应
Cs =对照品USP伏立康唑在对照品溶液中的浓度(mg/mL)
Cu=伏立康唑在供试品溶液中的浓度(mg/mL)
可接受标准:以干燥品计算,%–%
杂质
重金属≤10 ppm
炙灼残渣≤%
有机杂质
稀释剂和流动相:和含量检测是一样
系统适应性溶液: mg/mL 对照品USP 伏立康唑有关物质A mg/mL对照品 USP 伏立康唑
对照品:1 mg/mL 标准品USP伏立康唑溶液