文档介绍：重结晶和过滤
一、实验目的
1、掌握减压过滤,热过滤的操作和菊花形滤纸的折叠方法。
2、熟悉重结晶法提纯固体有机物的原理和方法。
二、实验原理
1、过滤;过滤是化学实验中经常采用的操作。常用的过滤方法有三种:普通过滤、热过滤和减压过滤。
2、重结晶:重结晶是纯化固体有机化合物的常用方法之一。
其原理是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同,而使它们互相分离。重结晶的一般过程是:将不纯的固体有机物溶于适当的溶剂中,经过滤、脱色等方法去除杂质,滤液经冷却使其重新结晶析出,得到比较纯的化合物。所以重结晶方法一般包括下面几个主要步骤:
(1)选择适当溶剂;
(2)将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液;
(3)趁热过滤除去不溶性杂质。如含有有色杂质,可加入活性炭脱色后再进行热过滤;
(4)将滤液冷却(或蒸发除去溶剂)即得结晶,而杂质则留在母液中或者杂质析出,而欲提纯的化合物则留在溶液中;
(5)抽气过滤即得结晶,用少量溶剂洗涤晶体,再抽干,应当注意,当杂质过多时,应先用其它方法提纯。达到一定纯度后,再用重结晶法精制;
重结晶法的关键是选择合适的溶剂,否则将达不到纯化的目的或收率甚低。溶剂必须符合下列条件:
(1)与被提纯物质不发生化学反应
(2)被提纯物质在溶剂中的溶解度,在高温时较大,而在低温时很小。
(3)杂质在热溶剂中不溶或难溶,通过热过滤易于除去。或使杂质在冷溶剂中易溶,而留在母液中将其分离。
(4)溶剂的沸点不宜太高,也不易太低。太高时,不易与晶体分离,太低时不易操作。
(5)对要提纯的物质能生成较整齐的晶体。
如果选不到一种合适的溶剂时,则可使用混合溶剂进行重结晶,
三、仪器与试剂:
1、仪器:铁架台、酒精台、布氏漏斗、吸滤瓶、热过滤器、烧杯,短颈漏斗、玻璃棒、滤纸、天平
2、试剂、粗制乙酰苯***,活性炭
四、实验步骤
1、菊花形滤纸的折叠。
2、被提纯物质的重结晶过程: