文档介绍：第3章色谱的定性和定量分析
色谱法分离好,定性难
色谱分析分三个阶段
仪器调试
操作条件选择定性定量---保留值定性
--- 峰高,峰面积定量
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定性分析
一. 保留值定性

原理:
在一定操作条件下,各组分的保留时间是一定值。
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优点:简单
缺点:要有纯样,适用于已知物,
操作条件要稳定
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优点:比绝对法重现性好、可靠
缺点:也需要纯样,比绝对法麻烦
在用保留值定性时,必须使两次分析条件完全一致,有时不易做到。而用相对保留值定性时,只要保持柱温不变即可。
基准物的选择标准:基准物的保留值尽量接近待测样品组分的保留值。一般选用苯、正丁烷、环己烷等作为基准物。
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进样量“低”
如果未知样品较复杂,可在未知混合物中加入纯样,看未知物中哪个峰高增加,来确定未知物中可能的成分。
3. 峰高加入法
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IiX = 100[Z +(lg tR(i) - lg tR(Z))/(lg tR(Z+1) - lg tR(Z))

保留指数又称Kovasts指数,是一种重视性较其他保留数据都好的定性参数,可根据所用固定相和柱温直接与文献值对照,而不需标准样品。
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优点:测得Ix值与文献值对照就可定性。
缺点:1. 要有正构烷烃纯样。

3. 对于多官能团的化合物和结构比
较复杂的天然产物,无法用保留
指数定性。
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[例]图19-15为乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出曲线(柱温100℃)。由图中测得调整保留距离为:,,,求乙酸正丁酯的保留指数。
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[例]图19-15为乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出曲线(柱温100℃)。由图中测得调整保留距离为:,,,求乙酸正丁酯的保留指数。
解: 已知Z=7
。
在与文献值对照时,一定要重视文献值的实验条件,如固定液、柱温等。而且要用几个已知组分进行验证。
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优点:不用纯样
缺点:如果固定液流失,则定性不准。
二. 其它方法定性

当没有待测组分的纯标准样时,可用文献值定性,或用气相色谱中的经验规律定性。
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