文档介绍：微库仑硫***含量滴定仪
操作规程
一、气源要求
纯度要求:﹪以上,含水量小于5ppm 。
普通氧气纯度≥﹪,普通氮气纯度≥﹪。
气体种类:
反应气或燃烧气是氧气,为裂解氧(燃烧氧),载气是高普通氮气。
流量设置
裂解氧:100~250ml/min(100 ml/min)
氮气:200~250ml/min(200 ml/min)
流量控制
气源总压≥5MPa,太小会影响分析重复性。
~。
,造成重复性不好;太大气路管线易脱落。
二、仪器环境要求
电源要求:交流220V±22V,频率50Hz±,并有良好的接地。
温度要求:室温在16~27℃,且相对稳定,湿度25%~75%,仪器应避免光线直射,为使分析系统正常稳定的工作,建议使用空调房间。
3. 硫电解液的配制
,,加入5毫升的冰醋酸,再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
***电解液的配制
将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中
三、操作程序
⑴开机顺序
打开温度流量控制器(后面板上)的电源开关,
先打开气源的总阀,再调节减压阀旋钮,~,并查看各路气体的流量是否为所设定的流量范围;
依次打开计算机,液体进样器的电源开关,启动仪器的应用程序,打开主机开关
〔2〕操作步骤
点击“联机操作”图标,在“参数设置”的下拉菜单中选择“温度参数设置”,其中汽化段:600,燃烧段:800,稳定段:700,点击升温,确定。
点击“参数设置”的下拉菜单中的“测量参数设置”,选择你所需要测量的参数,如固体还是液体,硫还是***,标样还是样品,在“灵敏度选择”中,含量必须选择“低”档位,“放大倍数”为硫:100-500,***:2000-2400,根据峰行选择,拖尾就增大,“积分点阻”视含量大小而定,含量越大,积分电阻越小(即积分电阻越大,峰形越高)。
点击“工作控制”下拉菜单的平衡,再点击“偏压测试与设定”(偏压是指滴定池内的测量电极和参考电极之间的毫伏值),点击开始测量,当开始测量跳成重新测量时,偏压稳定,点击确定,新鲜电解液冲洗过的电解池,偏压硫》140mV(***》260mV),如达不到,需反复冲洗电解池。
点击“工作控制”下拉菜单的工作,此时屏幕上会出现红色的基线,我们需要把偏压调到理想状态,(硫为140-160,***为240-260,)点击软件下方的偏压,删除原始的偏压值,以每次降低10mV为基础,输入新的偏压值,点确定,每次确定基线会出一次峰,待基线走直,进行下一次,直至降到理想偏压。硫的偏压越高,灵敏度越高,***的偏压越低,灵敏度越高。
察看炉温是否升到预设值,若达到就可进行标样分析,选择需要的标准物质,将测量参数打到标样档,在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积,,放置于自动进样器上,点击“启动”,按下进样器前进按钮
当峰形结束后,会显示转化率,重复2-3针,转化率误差不得超过8,点击“数据处理”下拉菜单中的“求平均转化率”,选中合适