文档介绍：如何检测4-哌啶基哌啶甲酰***盐酸盐的含量
论文作者:常彩风工作单位:上海北卡医药技术有限公司
[摘要]
4-哌啶基哌啶甲酰***盐酸盐由于其结构不稳定,易分解,目前市场上没有该化合物的检测方法;如何通过化学分析或仪器分析等有效手段准确检测其含量,是本文论述和研究的方向和重点;本文详细阐述了不同方法检测该化合物的条件和区别,通过气相色谱法检测该样品的实际含量;并进一步研究该样品结构不稳定转变方向。
[关键词] 4-哌啶基哌啶甲酰***盐酸盐含量气相色谱法液相色谱法酰***滴定法
[引言]
本文详细阐述了4-哌啶基哌啶甲酰***盐酸盐的性质、结构特点,并建立了该化合物的分析检测方法,对不同的方法进行了对比,并通过气相色谱法对该化合物进行了含量测定和样品不稳定转变方向研究;
[正文]
4-哌啶基哌啶甲酰***盐酸盐结构式如下左图所示:从该样品结构可以看出,此样品还有两个连接哌啶单杂环结构,一个甲酰***,同时还含有一个盐酸;
首先该样品为酰***结构,根据其样品特点和收集目前市场上酰***类样品的分析方法,查找到的分析方法很多,但大多分析方法都只是针对其中某个结构或基团,利用该结构进行分析;但具体整个分子结构目前市场上还没有一个准确的分析方法;从而无法准确真实地检测该样品的真实含量;
针对该样品的特点和收集有关资料,可能适合该样品的分析方法主要有以下几种:
酰***滴定法:
液相色谱法:
气相色谱法:
上述这些方法都有其自身的不足之处,对于我们的产品分析都有一定的缺陷;基本不适合此样品的分析检测;具体情况说明如下:
酰***滴定法:
具体过程如下:
方法:化学滴定法
含量测定
总***含量:
~,精密称定,于已加有30ml无水乙醇的的磨口三角瓶中,(试样置于30ml棕色滴瓶中用减量法称量)。稍加振摇,使溶解,加入30%KOH10ml,装上冷凝器,加热回流30分钟后,以水冲洗冷凝器和三角瓶内壁,放冷,加酚酞指示剂1滴,以1﹕3***中和至酚酞褪色,再多加10ml,***银标准溶液20ml,加入邻苯二甲酸二丁酯1ml,振荡使沉淀凝集,然后加入铁铵矾指示剂2ml,***酸钾滴定液滴定至淡棕红色。
计算:
总***含量%=
(C硝V硝-C硫V硫)×
×100%
W
式中: C硝—— ***银滴定液;mol
C硫—— 硫***酸钾滴定液;mol
V硝——供试品消耗***银滴定液体积数;(ml)
V硫——供试品消耗硫***酸钾滴定液体积数;(ml)
W——供试品的重量。(ml)
游离***含量:
~,精密称定,试样于预先加有20ml甲苯的100ml梨形分液漏斗中,加入水10ml充分摇匀萃取,静置分层后,收集下层水相于250ml锥形瓶中,再加入10ml水萃取如此进行三次。在所得约30ml水中,加入1:3***溶液10ml,用吸管吸取20ml ***银滴定液,加入邻苯二甲酸二丁酯1ml,***酸钾标准溶液滴定到淡棕红色。
计算:
游离***含量%=
(C硝V硝-C硫V硫)×
×100%
W
式中: C硝—— ***银滴定液;mol
C硫—— 硫***酸钾滴定液;mol
V硝——供试品消耗***银滴定液体积数;(ml)
V硫——供试品消耗硫***酸钾滴定液体积数;(ml)
W——供试品的重量。(ml)
含量计算:
酰***含量%=(总***含量%-游离***含量%)×酰***分子量/
结论:
该方法是测定酰***比较原始相对准确的化学分析方法,滴定基本原理是***银和***离子反应生成***化银沉淀;从该方法可以看出,由于其中含有一个盐酸结构,因而盐酸在其中的量的多少直接影响滴定结果的大小,从而不能用该方法来测定该样品的含量;若比较粗略测定该样品的含量,则该方法的计算公式需做两个地方的变动:A,将酰***分析量改为样品分子量;B,;即最终含量的计算公式为:
样品含量%=(总***含量%-游离***含量%)×样品分子量/71
但这个结果接近样品的真实含量结果的前提条件是该样品中盐酸和样品是一一对应的,没有过量的盐酸存在;但是否有过量的盐酸,由于酰***的既不稳定结构,在纯水系统中就能快速发生水解反应,使酰***分解,因而无法测定;所以该方法的适用性的关键是:有无过量盐酸的存在,是否有其它酰***的干扰;
高效液相测定法:
高效液相色谱法是现代大多数有机化合物含量测定的有效手段,它的测定机理是通过在色谱柱系统使每一种组分分离,然后依次流出色谱柱并通过检测器检测,准确的测定有机化合物中各个组分的含量,从而得知主要成分和各个杂质组分的