文档介绍：中国药典2000版一部附录
乙醇量测定法
附录Ⅸ M. 乙醇量测定法
一、气相色谱法
本法系用气相色谱法[附录Ⅵ ,照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中
在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。除另有规定外,按下列方法测定。
~-乙基乙烯苯型高
分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别
精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释),
照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,应符合下列要求:
(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700;
(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2;
(3)上述3份溶液各注样5次,%。
标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100
ml,混匀,即得。
供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙
醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。
上述两溶液必要时可进一步稀释。
测定法取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供
试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果。
【附注】(1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位
置处不得出现杂质峰。
(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的
平均值的相对偏差,%,否则应重新测定。
(3) 选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。
二、蒸馏法
本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量
(%)(ml/ml)。按照制剂的性质不同,分为下列三法。
第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含
乙醇量的不同,又可分为两种情况。
%者
取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约25ml,
加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一
滴为准。馏出液导入25ml量瓶中,俟馏出液约达23ml时,停止蒸馏。将馏出液温度调节至
20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按相对密度测定(附录Ⅶ A)项下的方法测定
相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即为供试品中的乙醇含量
(%)(ml/ml)。
%者
取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约50ml,加玻
璃珠数粒,如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中,俟馏出液约达48ml时,停止蒸馏。调节馏
出液温度至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙
醇的含量(%)(ml/ml)与2相乘,即得。
第二法本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、***仿、***、樟脑等的酊剂、醑剂等制
剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同,也可分为两种情况。