文档介绍：多晶X射线衍射分析
倒易点阵
衍射数据的指标化和晶胞参数的精密测定
Rietveld方法及其在结构分析、定量相分析
中的应用
四 Guinier-Hägg相机及其程序系统
SCAN、SCANPI、TREOR、PIRUM程序
五参观实****相机及程序、X射线衍射仪)
衍射数据的指标化和晶胞参数的精确测定
1. 意义
(1) 测定静态物质的热膨胀系数和密度或者研究随物质
成分的改变在晶胞参数上的微小变化
任何结晶物质在一定的状态时都有一定的点阵常数,当外界条件改变时(如温度,压力,形成固溶体〕,点阵常数会作相应的改变。由于晶胞参数的变化往往很小,因而精密测定晶胞常数对于研究固溶体的固溶度等尤为重要。
(2) 确定未知单相的必要手段
(3) 测定结构的第一步
2. 方法
用X射线衍射方法测定晶体的点阵常数是一种间接的方法,需要首先在衍射花样上求出某一晶面(hkl)反射线条的位置,利用Bragg定律求出dhkl,再根据da,b,c的关系,例如立方晶系,
在不同条件下(d)~ d关系(Cu K)
3. 校正2的方法
照相法中系统误差的主要来源(德拜-谢乐法)
(1) 照相机半径的误差
(2) 底片的收缩或伸张
(3) 试样偏心
(4) 试样的吸收
内标法:如果试样是粉末状的可以在其中加入一种标准物质,其精确的点阵常数为已知值,根据这样混合试样的实验结果,可以消除因照相机半径不准或试样偏心等误差。
选择原则:衍射峰少(对称性高)
与样品衍射峰无重叠
求得内标的2后,可用线性插入法或最小二乘方修正法对样品2进行校正。
最小二乘方修正(LSR〕
Si
4. X射线衍射线条的指标化和晶胞参数的精密 测定(已知近似晶胞参数)