文档介绍：第三章 原子发射光谱分析法
一、光谱定性分析
qualitative spectrometric analysis
二、光谱定量分析
quantitative spectrometric analysis
三、特点与应用
feature and applications
第四节 定性、定量分析方法
atomic emission spectrometry,AES
qualitative and quantitative analysis methods
2018/6/2
一、光谱定性分析 qualitative spectrometric analysis
定性依据:元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱
1. 元素的分析线、最后线、灵敏线
分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线;
最后线:浓度逐渐减小,谱线强度减小,最后消失的谱线;
灵敏线:最易激发的能级所产生的谱线,每种元素都有一条或几条谱线最强的线,即灵敏线。最后线也是最灵敏线;
共振线:由第一激发态回到基态所产生的谱线;通常也是最灵敏线、最后线;
2018/6/2
2. 定性方法--常采用摄谱法和光电直读光谱法。
标准光谱比较法:
最常用的方法,以铁谱作为标准(波长标尺);将其他元素的分析线标记在铁谱上,铁谱起到标尺的作用(标准谱图)。
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(a)(b)(c)样品三次不同的曝光;
(d)Fe谱;
(e)(f)为标准图谱。
谱线检查:将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱,将两谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍,检查待测元素的分析线是否存在,并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定。
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为什么选铁谱?
(1)谱线多:在210~660nm范围内有数千条谱线;
(2)谱线间距离分配均匀:容易对比,适用面广;
(3)定位准确:已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。
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2. 标样光谱比较法
判断样品中某元素是否存在,可将该元素的纯物质或其化合物与样品并列摄谱于同一谱板(此时不用铁谱),于映谱仪上检查该元素是否存在。
2018/6/2
2018/6/2
3. 定性分析实验操作技术
(1) 试样处理
a. 金属或合金可以试样本身作为电极,当试样量很少时,将试样粉碎后放在电极的试样槽内;
b. 固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内
c. 糊状试样先蒸干,残渣研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内。液体试样可采用ICP-AES直接进行分析。
(2) 摄谱过程
摄谱顺序:碳电极(空白)、铁谱、试样;
分段暴光法:先在小电流(5A)激发光源摄取易挥发元素光谱调节光阑,改变暴光位置后,加大电流(10A),再次暴光摄取难挥发元素光谱;
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采用哈特曼光阑,可多次暴光而不影响谱线相对位置,便于对比。
起弧
小电流
大电流
中电流
中等激发元素
难激发元素
易激发元素
Hartman光栏
(置于狭缝前)
t1
t2
t3
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注意:一旦起弧,则不要停弧。在一电流值曝光一段时间后,迅速将电流快速增至下一电流值。
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