文档介绍：***化物的测定
方法一***银滴定法
1 适用范围
-~100mg/-的测定。
2 分析原理
向水样中加入酒石酸和***锌,在pH=4的条件下加热蒸馏,简单***化物和部分配合物(如锌***配合物)均以***化氢形式被蒸馏出,并用氢氧化钠溶液吸收。用***银标准滴定溶液滴定吸收液中的***离子,生成可溶性的银***配离子[)2-]。过量的银离子与试银灵指示液反应,溶液由黄色变为橙红色,指示终点的到来。
3 试剂和仪器
试剂
***银标准滴定溶液[C(AgNO3) = 。(临用前配制)
150g/L酒石酸溶液。
称取15g酒石酸,溶于水后,稀释至100 mL。(有效期六个月)
***橙指示液。
***橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释至100mL。(有效期六个月)
100g/L***锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液。
称取10g***锌[Zn(NO3)2·6H2O],溶于水后,稀释至100 mL。(有效期六个月)
20g/L或40g/L NaOH吸收液。
称取20g氢氧化钠(AR),溶于水后,稀释至1000mL,浓度为20g/L NaOH吸收液。(有效期六个月)
称取40g氢氧化钠(AR),溶于水后,稀释至1000mL,浓度为40g/L NaOH吸收液。(有效期六个月)
试银灵指示液
(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于100mL ***中,贮于棕色瓶中,置于暗处,有效期一个月。
仪器
500mL 蒸馏烧瓶。
蛇形或球形冷凝管。
可调电炉(600W或800W)。
250mL 锥形瓶(用作吸收瓶)。
10mL 棕色酸式滴定管。
4 操作步骤
***化氢(HCN)的蒸出和吸收
量取过滤后水样200mL,移入500mL 蒸馏烧瓶中(若***化物含量较高。可酌量少取,加水稀释至200mL),加数粒玻璃珠。
往吸收瓶(250mL 锥形瓶)中加入20mL 20g/L NaOH溶液作为吸收液。
将蒸馏烧瓶、冷凝管、吸收瓶和接引管依次连接,并使接引管下端插入吸收液液面以下。检查各连接部位,使其严密。
从蒸馏烧瓶顶端加入10mL ***锌溶液,7~8滴***橙指示剂,迅速加入5mL 酒石酸溶液,立即盖好瓶塞,使瓶内溶液保持红色,打开冷却水,以2~4 mL/min馏出液速度进行加热蒸馏。
,当吸收瓶内溶液体积接近100mL 时停止蒸馏。用少量水洗冷凝管和馏出液导管后,取下锥形瓶,用水稀释至100mL 标线处。此即水样的碱性馏出液A。
空白蒸馏及吸收
~,用试验用水(200mL)代替样品进行空白试验,得到空白试验流出液B。
样品测定
于100mL 试银灵指示剂,摇匀。用***银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色时,即为终点,计录用量V
1(mL)。
于100mL 试银灵指示液,,记录用量V2(mL)。
5 分析结果
水样中***化物的含量(以CN-计)按下式计算:
式中:2-与1mol Ag+-的摩尔数;
C---***银标准溶液浓度,mol/L
V1---测定试样时,***银标准溶液用量,mL
V2----空白试验时,***银标准溶液用量,mL
--)的毫摩尔质量, g/mol;
V-取水样体积,mL。
6 注意事项
吸收液要始终保持pH大于11,当吸收液pH小于11时,滴定终点不敏锐,也有可能造成吸收不完全,结果偏低。
***化物不稳定,取样后应尽快进行分析。不能立即进行时,要加入氢氧化钠,把pH调至12以上并冷藏。
含有高浓度碳酸盐的水样,在加酸蒸馏时释放出大量的二氧化碳,从而影响蒸馏,同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量降低。采集此类水样后,在搅拌下,慢慢加入熟石灰,使其pH提高到12~,沉淀后取清液蒸馏测定。
若水样中含有大量NO2-时,将干扰测定。可加入适量氨基磺酸使之分解。 mg NO2-需25mg氨基磺酸。
***化氢剧毒,故蒸馏操作严密不漏气,并应在通风橱内进行。
根据水样蒸馏时产生挥发酸的多少,决定吸收液氢氧化钠的浓度和用量,并在做空白试验时应选用相同的碱液。
少量油类对测定无影响,中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定,可加入水样体积的20%量的正己烷,在中性条件下短时间萃取