文档介绍：第六章重量分析法
重量分析法概述 沉淀的溶解度及其影响因素 溶解度与条件溶度积 影响沉淀溶解度的因素 沉淀的类型和沉淀的形成过程 沉淀的类型 沉淀的形成过程 影响沉淀纯度的因素及提高纯度的措施 影响沉淀的因素 提高纯度的措施 沉淀条件的选择 分析结果的转换
概述
定义:将试样中被测组分的单质或化合物定量地分离出来,然后根据其质量计算组分含量的分析方法。
重量分析法概述
一、分类
这种方法是重量分析的主要方法。
试样
沉淀剂
沉淀型沉淀
过滤
洗涤
灼烧
或烘干
称量型
称重
计算
样品
被测组分逸出
试样质量的减轻(间接挥发法)
吸收剂重量的增加(直接挥发法)
例:含水量的测定
物质中水份有两种形式存在
物理水(吸湿水)H2O-(决定于:本身性质;
表面积大小;
空气湿度)
化学水(结晶水) H2O+ (决定于本身性质)
举例说明:
对于H2O-的测定,-110℃烘干1小时,或用吸收剂(如高氯酸镁)来吸收
利用电解原理,使金属离子在电极上析出,然后称量。
二、特点:
与前面讲得滴定分析相对比,重量法不用基准物质或标准试样进行比较。可以直接通过称量得到分析结果,避免了因仪器不准等原因而引入的误差。
其特点:
(1)准确度高Er=%(对于常量组分在国家标准中常被运用为绝对法);
(2)手续繁琐,费时;
(3)不适于微量分析。
如硅、硫、磷、钨、钼、锆、铅等的常量分析的精确测定多采用重量分析法。
对沉淀的要求
测定SiO2时
测定S时
可以看出沉淀形式和称量形式可以相同也可以有不同,对于它们有不同的要求。
称量形式
沉淀形式
称量形式
沉淀形式
一、沉淀形式要求:
一般要求溶解度S<×10-4~×10-5mol/L
如:PbI2 Ksp=×10-9
PbS Ksp=×10-29
、易于过滤和洗涤
所以一般都期望能够获得大颗粒的晶形沉淀,避免
沉淀被玷污。
。
二、对称量形式的要求
。这样才可以定量的计算分析结果。
、不受空气中O2、CO2和水分等因素的影响。
如: MgO易与空气中CO2、水反应,所以不能直接称量
,被测组分在称量形式中的百分含量要小,以提高准确度。
这样对于同一种元素,因为分子量大,所以称量误差带来的相对误差就小。如用8-羟基喹啉重量法测定铝的准确度要比氨水法高。
例:测Al
Al
NH3
Al(OH)3↓
灼烧
Al2O3
Al
8-羟基喹啉
Al(C9H6NO)3↓
烘干
Al(C9H6NO)3↓
称量误差
%
012
.
0
100
704
.
1
0002
.
0
=
´
三、选择沉淀剂
为了得到上面所要求的沉淀,就必须选择合
适的沉淀剂。
,这样可能减小杂质的影响,沉淀剂只与被测离子反应。
如:测定Ni2+、Zn2+、Cd2+、Sn2+中的Ni2+时,
就选用丁二酮肟作沉淀剂。
Ni+丁二酮肟=Ni-丁二酮肟↓(绛红)
而不选用H2S作沉淀剂,因为会生成ZnS、CdS而玷
污沉淀。
,便于除去剩余的沉淀剂。
如:测定Ba2+时 Fe3+