文档介绍：第20章气相色谱分析
一、气相色谱流程;
二、气相色谱固定相;
三、气相色谱检测装置;
四、色谱分离操作条件的选择;
五、毛细管色谱;
2018/6/6
气相色谱仪1
2018/6/6
气相色谱仪2
2018/6/6
气相色谱仪3
2018/6/6
一、气相色谱流程
1-钢瓶;
2-减压阀;
3-干燥管;
4-针形阀;
5-流量计;
6-压力表;
1. 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;
2. 进样系统:进样器及气化室;
3. 色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液);
4. 检测器:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见;
5. 记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪;
6. 温度控制系统:柱室、气化室的温度控制。
7-进样口;
8-色谱柱;
9-热导检测器;
10-放大器;
11-温度控制器;
12-记录仪;
2018/6/6
二、气相色谱固定相
1.
气固色谱固定相
活性炭
活性氧化铝
硅胶
分子筛
高分子多孔微球
共同点:有较大的比表面积
(100~2000m2/g)
适用于: O2、N2、He、Ar、
CO、NO、NO2、
CH4、C2H6、C2H4
等气体的相互分离
分离性能与制备、活化条件有很大关系;分离的对象有限。
2018/6/6
化学惰性,不吸附组分;
比表面积大,孔径均匀;
较热稳定性和强度;
颗粒均匀、一般为60~80
目、 80~100目。
常温下不一定为液体,
但在使用温度下一定呈
液体状态。
固定液的种类繁多,选
择余地大,应用范围不
断扩大。
2018/6/6
固定液配比(涂渍量)的选择
配比:固定液在担体上的涂渍量,一般指的是固定液与担体的百分比,配比通常在5%~25%之间。
配比越低,担体上形成的液膜越薄,传质阻力越小,柱效越高,分析速度也越快。
配比较低时,固定相的负载量低,允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。
2018/6/6
构成因子
--固定相形状
固定相液膜厚度
----扩散距离
分配比
与容量因子有关的系数
微孔中滞留流动相
对传质阻力的贡献
流动相因流动对
传质阻力的贡献
C= Cm + Cs
固定相颗粒直径
2018/6/6
担体(硅藻土)
红色担体
白色担体
孔径较小,表孔密集;
比表面积较大;
机械强度好;
宜分离非极性或弱极
性组分;
缺点:
表面存有活性吸附中心,分析峰拖尾,不适宜极性物质。
煅烧前红色担体进行
处理(NaOH、碳酸钠)。
颗粒疏松,孔径较大;
表面积小,强度较差;
优点:
吸附性小,峰不拖尾; 宜分离极性组分。
2018/6/6