文档介绍：重整催化剂中氯含量测定方法的改进
李观涛,陈灵文,杨虹丽
( 中国石化洛阳分公司,河南洛阳 471012)
摘要: 催化剂中氯含量是炼化企业重整反应过程中的一项重要指标,针对原分析方法存在的不足,更换了还原剂,并对改进后的称样量、酸浓度和微波消解条件等进行了考察。最后通过加标回收率和精密度试验,确定了改进后方法的可行性。
关键词: 微波消解; 重整催化剂; 氯含量; 电位滴定法
中图分类号: TQ426. 6,O655. 29 文献标识码: B 文章编号: 1003 - 3467( 2014) 06 - 0057 - 03
洛阳石化重整装置主要以石脑油为原料,生产芳烃原料或高辛烷值汽油调和组分,副产大量氢气供加氢装置和化纤装置,同时生产石油液化气产品等。重整催化剂由三部分组成: 载体、金属组分和酸性组分。金属组分是催化剂的核心,决定催化剂性能的好坏,酸性组分氯起助催化剂的作用,使催化剂能够更好地发挥其催化性能[1]。重整装置催化剂中氯含量在重整反应过程中对催化剂的活性、选择性、稳定性和产品分布影响极大。如果催化剂表面氯质量分数偏低,那么催化剂的金属功能增强,脱氢作用加剧,重整生成油辛烷值和芳烃含量降低,液化气产量下降,循环氢纯度上升[2]; 如果催化剂表面氯质量分数偏高,那么催化剂的酸性功能增强,异构化、裂化作用加剧,重整系统出现温降减小,使循环氢纯度下降,产氢率下降,HCl 含量高,循环氢中 C3 、C4 量增加,C5 液体收率下降,总芳烃含量下降等,都不利于重整装置反应。因此,必须严格控制重整催化剂中氯含量。
改进前重整催化剂氯含量测定是在消解罐中称取催化剂后,加入硫酸进行消解,消解完成后加入过量的镁粉。待镁粉反应完成后进行滴定,根据滴定消耗的体积计算出氯含量。此方法存在着镁粉的加入量对结果影响极大,经常存在测量结果与实际值误差较大、结果平行性较差的现象。直接影响分析结果的准确性。本文采用在微波加热消解前加入还原剂水合肼和硫酸,消解完全后,用自动电位滴定分
析仪指示终点,保证了催化剂中的氯完全被还原。试验准确度和精密度能够完全满足分析方法的要求。
1 仪器与试剂
1. 1 仪器
电位滴定仪: 瑞士万通 848 电位滴定仪,银—氯化银指示电极。MDS - 8G 型微波消解仪: 上海新仪微波化学科技有限公司。
1. 2 试剂
5 g / L 水合肼溶液,20% ( 体积分数) 硫酸,0. 1 mol / L 硝酸银标准溶液。
2 实验步骤
称取催化剂样品 0. 5 g ± 0. 01 g,装入微波消解罐内,加入 5 mL 水合肼,再加入 20 mL 20% 的硫酸。将样品罐放入转盘中,其中一个是主罐位,其他为副罐位。每一次分析都必须装主罐( 主罐装试剂空白) ,将温度和压力传感器插好,两个红点完全对上。放下防护罩,按启动键运行程序。消解完毕后待温度降至 50 ℃后即可拆卸消解罐。将消解后的液体倒入 100 mL 烧杯中,用二次水冲洗消解罐,最后用二次水定容至约 80 mL。以 0. 1 mol / L 硝酸银标准溶液为滴定液,在电位滴定仪上进行电位滴定, 电位突跃最大处为滴定终点。
使用一批新试剂,做一次试剂空白试验,用 0. 1
收稿日期: 2014 - 03 - 06
作者简介: 李观涛( 1972 - )