文档介绍：蒸馏和沸点的测定
一、实验目的
1 了解沸点测定的意义
2 掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和操作技术
3 掌握微量法测定沸点的操作技术
4 了解蒸馏操作的应用
二、实验原理
1 沸点的定义:液态物质受热时,蒸汽压增大,当蒸汽压增大到和外界大气压或所给的压力相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。
2 纯的液态有机物有固定的沸点,~℃之间;不纯净的液体没有恒定的沸点,蒸馏过程中温度变化大。
3 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程
4 蒸馏操作的应用:
(1)    分离液体混合物
蒸馏仅对混合物中各成分的沸点相差较大时(≥30℃)才能有效地分离,沸点低者先蒸出。
(2)    测定液体化合物的沸点(沸腾时的温度)
(3)    提纯除去不挥发性杂质
(4)    回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液
5 为消除过热和爆沸,必须加入止爆剂(助沸剂),引入气化中心。
三、实验仪器和药品
1 仪器:圆底烧瓶 蒸馏头、温度计套管 温度计 直形冷凝管 尾接管 接收瓶(圆底烧瓶或磨口锥形瓶)电热套 铁架台(带铁圈、铁夹)
2 药品:工业酒精(℃)
四、仪器安装
仪器安装要求:
(1)    蒸馏烧瓶内的液体体积占烧瓶容积的1/3~2/3
(2)    仪器装配原则先下后上,从左至右
(3)    温度计的水银球的上缘与支管口的下缘持平
(4)    铁夹不应夹得太紧或太松,应夹在烧瓶的口径壁厚处
(5)    130℃以上用空气冷凝管,130℃以下用水冷凝管冷凝
(6)    各仪器的轴线要求在同一平面上,整套仪器准确端正,无扭曲。
 
 
五、蒸馏操作
(1)    液体经由漏斗加入
(2)    加入沸石
(3)    检查是否造成密闭体系
(4)    先通冷凝水,后加热
(5)    控制蒸馏速度1~2滴/秒,收集馏分。
(6)    ~1ml时,停止蒸馏或当温度骤降时停止蒸馏,千万不能蒸干,否则易发生事故。
(7)    停止蒸馏时,先停止加热,后停止通水
(8)    拆卸仪器与安装时相反。
 
七、思考题
?包括仪器的安装和蒸馏操作两部分的注意事项。
:沸石是多孔性物质,当加热液体时,孔内的小气泡形成气化中心,使液体平稳地沸腾。如加热中断,在加热时应重新加入沸石,因原来的