文档介绍：第十章物质的定量分析过程
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定量分析的任务是测定试样中被测组分的含量,要完成一项定量分析任务,通常包括以下步骤:
试样的采取:
定量分析中的试样是指在分析工作中被用来分析的物质,它可以是固体、液体或气体。要根据试样的不同存在形式,采用不同的采样方法。总的原则是试样必须具有代表性,否则就会使分析工作得出错误的结果。
2. 试样的分解:
定量分析一般是在溶液中进行,试样如果是固体,需要将其转入溶液中,制备成供分析用的试液,再进行分析。在分解试样和制备分析试液时,待测组分的性质不应发生变化,同时,还应避免引入其它杂质。
分解试样最好和干扰组分的分离相结合,以便简化测定步骤。同时,要根据所选择的分析方法,使用掩蔽、富集等方法消除干扰。
3. 测定:
根据待测组分的性质、含量及对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法进行测定。对仲裁分析等准确度要求较高的分析,选用标准分析方法;对生产过程中的中间控制分析,选用快速分析方法。对常量组分的分析,常采用化学分析法;对微量组分分析则采用仪器分析法。
4. 分析结果的计算:
根据测定结果的有关数据和化学反应的计量关系,计算待测组分的含量,并对分析结果的可靠性进行评价。
第一节分析试样的采取与制备
采样、试样的制备、测试步骤。分析的结果由最后一步的测试得到,但前面的每一步对结果可靠性都作出了贡献,而且前一步往往更有决定结果可靠性的优先权。
使用仪器,会使测试过程的可靠性得到了进一步保证,因此,采样过程中获得样品的代表性,样品的贮存、试样的制备过程,在很大程度上影响着分析结果的可靠性。
一、分析试样的采集:
指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。(随机取样、周期取样、选择性取样)
基本要求:代表性
注意:
样品状态、样品的来源、分析方法、对分析结果的要求
固体试样
以矿石为例,介绍试样的采集和制备方法
取样点的选择:
采集量的估算:
mQ(kg):试样的最小质量;
k:缩分常数的经验值,试样均匀度越差, k越大,~1 kg·mm-2之间;
d(mm):试样的最大粒度直径。
例1:采集矿石样品,若试样的最大直径为10 mm, k = kg/mm2, 则应采集多少试样?
解: mQ ≥ kd 2 = ´ 10 2 = 20 (kg)
例2: 样品 mQ = 20 kg , k = kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次?
解: mQ ≥ kd 2 = ´ 2 = (kg)
缩分1次剩余试样为20 ´ = 10 (kg)
缩分3次剩余试样为20 ´ = (kg) ≥ ,故缩分3次
从分析成本考虑,样品量尽量少,从样品的代表性
考虑,不能少于临界值 mQ ≥ kd 2
二、试样的制备
样品的采集与保存, 分解与预处理
破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨;
每次破碎后要使样品全部通过筛孔;
缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。
将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分