文档介绍：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
××××-××-××实施
××××-××-××发布
锗精矿化学分析法
硫酸亚铁铵滴定法测定砷量
Methods for chemical analysis
of germanium concentrates
(征求意见稿)
(本稿完成日期:2008年3月)
GB/T ××××—××××
中华人民共和国国家标准
ICS
H 66
前言
本标准由中国有色金属工业协会提出。
本标准由全国有色金属标准技术委员会归口并负责解释。
本标准主要起草单位:云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。
本标准协助起草单位:湖南怀化恒昌锗业有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、云南弛宏锌锗股份有限公司、株洲冶炼集团有限责任公司。
本标准主要起草人:包文东、李贺成、普世坤、郑洪、李云昌。
锗精矿化学分析法-硫酸亚铁铵滴定法测定砷量
范围
本标准规定了锗精矿中砷含量的测定方法。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后的所有修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/
GB/ 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
方法原理
试料以硝酸、氟化铵、溴水分解,再用硫酸分解并驱赶硝酸后,在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠把砷还原为单质砷,过滤分离。以重铬酸钾标准溶液溶解并氧化为五价砷;用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾溶液,间接测定砷。
试剂
硝酸AR(ρ=)。
硫酸AR(ρ=)。
硫酸(1+1)。
盐酸(p )。
盐酸(1+3+%NaPO2 .H2O)。
磷酸AR(ρ=)。
溴水(3%)。
氯化铵溶液(50g/L)。
硫酸铜溶液(5%)。
次亚磷酸钠(NaPO2 .H2O AR)。
氟化铵溶液(10%)。
硫-磷混酸:于1000mL烧杯中,先加入水700mL,然后徐徐加入硫酸150mL和磷酸150mL,混匀。
二苯胺磺酸钠指示剂(10g/L)。
重铬酸钾标准溶液:称取预先在150℃,加水100mL,搅拌完全溶解后移入1000mL容量瓶中,以水定容,混匀。此标准溶液对砷的滴定度为:T=。
硫酸亚铁铵标准溶液:,加水500mL,徐徐加入硫酸100mL,搅拌完全溶解冷却后,移入1000mL容量瓶中,以水定容,混匀。
分析步骤
~,加入硝酸()15~20mL,溴水()5mL,氟化铵溶液()2mL,加热溶