文档介绍：食品中钙的测定有原子吸收分光光义法、滴定法(EDTA、高锰酸钾)。
1、原理
湿法消化后的样品测定液导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,,根据吸收量的大小与钙的含量成正比的关系,与标准系列比较定量分析。
一、原子吸收分光光度法
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2、主要试剂
(1)
(2)高氯酸-硝酸消化液:1+4
(3)25g/L氧化镧溶液
(4)钙标准储备液:每毫升相当于500 μg钙。
(5)钙标准使用液:每毫升含钙25 μg。
3、主要仪器原子吸收分光光度计
4、操作方法
样品处理→系列标准溶液配制→仪器参考条件选择→标准曲线的绘制→样品测定
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仪器参考条件的选择:波长:;光源:可见;火焰:空气-乙炔;其他如灯电流、狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。
5、结果计算
式中 X----样品中钙元素的含量,mg/100g;
ρ-----测定用样品中钙元素的浓度,μg/mL;
ρ0-----空白溶液中钙元素的浓度,μg;
V-----样品消化液定容总体积,mL;
f-----稀释倍数;
m----样品质量,g。
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6、说明
(1)所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷,而后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗、烘干。
(2)样品制备时,湿样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用水冲洗干净后,要用去离子水充分洗净。干粉类样品(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染。
(3)。
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1、原理
根据钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物,该络合物的稳定性较钙与指示剂所形成的络合物强。在一定的pH范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到化学计量点时,EDTA就从指示剂络合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色。由络合剂消耗量计算出钙的含量。
2、主要试剂
(1)
(2)10g/L氰化钠溶液
二、滴定法(EDTA法)
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(3)(柠檬酸钠)溶液
(4)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比)
(5)EDTA溶液
(6)钙标准溶液:每毫升相当于100μg钙。
(7)钙红指示液
3、主要仪器滴定装置
4、操作方法
样品处理→标定EDTA浓度→样品测定
其中样品处理与原子吸收分光光度法相同。
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5、结果计算
式中 X----样品中钙元素的含量,mg/100g;
T----EDTA的滴定度,mg/mL;
V----滴定样品消化液时所用EDTA量,mL;
V0----滴定空白消化溶液时所用EDTA量,mL;
f----样品稀释倍数; m----样品质量,g。
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6、说明
(1)所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗、烘干。
(2)钙标准溶液和EDTA溶液配制后应住址于聚乙烯瓶内,4℃保存。
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三、高锰酸钾滴定法
1、原理
样品经处理后,在酸性溶液(~)中,用草酸