文档介绍：《仪器分析实验》
中南民族大学工商学院
实验六
电位滴定法测定铁铵矾中硫酸亚铁的含量
1、学****电位滴定的基本原理和实验操作;
2、掌握电位滴定曲线的绘制和确定终点的方法。
一、实验目的
电位滴定装置图
电位滴定法是一种用电位法来确定终点的容量分析法。
二、实验原理
用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+的反应:
Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
两个电位的氧化型都是离子,这类氧化还原滴定可用惰性
金属铂电极作指示电极(也可用碳电极),饱和甘***电极
作参比电极组成原电池。
三、仪器与试剂
仪器:酸度计,磁力搅拌器,铂电极,饱和甘***电极,
酸式滴定管,25 mL移液管。
试剂: mol/L K2Cr2O7溶液,H2SO4与H3PO4
混合酸(1:1),氧化还原指示剂:2 g/L邻苯氨
基苯甲酸或5 g/L邻菲罗啉硫酸亚铁溶液。
四、实验步骤
1、铂电极处理
使用前用HCl溶液浸泡片刻后洗涤干净。为了指示灵敏,
铂电极应保持清洁光亮。连接电极,预热30 min。使用
时应将饱和的甘***指示电极的2个套冒取下,并用蒸馏水
冲洗2个电极。
2、 g的铁铵矾试样,置于洁净的
100 mL烧杯中,加入3 mol/L的磷酸和3 mol/L的硫酸各
5 mL,再加入蒸馏水40 mL和2滴1,10—邻二氮菲指示剂,
放入搅拌磁子,将烧杯放在搅拌台上,正确连接电极,开
动搅拌器,进行滴定。
滴定前记录溶液的起始电动势,然后再加入K2Cr2O7标准
溶液进行滴定,待稳定后读取电动势及滴定剂加入体积。
(要求在离终点远时一次加入的滴定液的体积稍大些,近
终点时一次加入的滴定液的体积稍小些。)一般是:开始
加入3 mL约2次→2mL约2次→ mL约1~2次→ mL
约1~2次→ mL约2~3次, mL时,
mL记一次数,直到电动势发生突跃(△E≥200 mV),
到达滴定终点。记录每次滴定的滴定液的体积和对应的电动
势,并观察溶液的颜色变化情况,找出滴定突跃规律。
3、粗滴定,寻找变化规律
4、根据上述粗滴定的规律,重新准确称取试样配制样液,
进行精滴定,过终点后,要求再继续滴定6个点(
mL、 mL和1 mL个2次,记录滴定时加入的滴定液的
体积和相应的电动势,同时观察并记录指示剂颜色变化情
况。平行滴2-3次,结果取平均值。