文档介绍：酱油中各项指标的测定
1, 可溶性无盐固形物。
样品中可溶性无盐固形物的含量按式(1)计算:
X = X2 - X1 ………………………………………………
式中:X ——样品中可溶性无盐固形物的含量,g/100mL;
X2 ——样品中可溶性总固形物的含量,g/100mL;
X1 ——样品中氯化钠的含量,g/100mL。
1)可溶性总固形物的测定
一,仪器
a)分析天平:;
b)电热恒温干燥箱;
c)移液管;
d)称量瓶:ф25mm。
二,试液的制备
将样品充分振摇后,用干滤纸滤入干燥的250mL锥形瓶中备用。
三,分析步骤
吸取试液(),加水稀释至刻度,摇匀。
,移入(103±2)℃电热恒温干燥箱中,将瓶盖斜置于瓶边。4h后,将瓶盖盖好,取出,移入干燥器内,冷却至室温(),称量。,冷却,称量,直至两次称量差不超过1mg,即为恒量。
四,计算
样品中可溶性总固形物的含量按式(2)计算:
五,允许差
。
2,氯化钠的测定
一,仪器
微量滴定管(注,苏美厂使用1ml普通刻度移液管和10Ml普通刻度移液管)
(两个棕色试剂瓶,用来存放硝酸银标液和铬酸钾溶液。)
二,试剂
1,:按GB/T 601规定的方法配制和标定。(苏美厂的配置方法与国标有些区别)
配制方法
1)称取 17. 5 g 硝酸银,溶于10 00m L水中,摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。
2) 标定
按 GB /T 9725-1988的规定测定。其中: g 于500- -600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠,溶于70 mL水中,加10 mL淀粉溶液(10 g/l.),以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用配制好的硝酸银溶液滴定。按CUB/T 9725-. 2 条的规定计算V。
硝酸银标准滴定溶液的浓度〔c(AgNO,)] ,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
式中:
M —氯化钠的质量的准确数值
V.—硝酸银溶液的体积的数值
M-氯化钠的摩尔质量的数值,,单位为克每摩尔(g/mol)[M (NaCI) = 5 8. 442].
2,铬酸钾溶液(50g/L):称取5g铬酸钾,用少量水溶解后定容至100mL。
三,分析步骤
(,置于200mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀)于250mL锥形瓶中,加100mL水及1mL铬酸钾溶液,混匀。。同时做空白试验。
四, 计算
样品中氯化钠的含量按下式计算:
式中:X1 ——样品中氯化钠的含量,g/100mL;
V ——,mL;
V0 ——,mL;
C1——硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;
— [c(AgNO3)=]相当于氯化钠的质量,g。
五,允许差
。
3,全氮的测定
一, 仪器
a) 凯氏烧瓶:500mL; b) 冷凝器; c) 电热恒温干燥器; d) 氮球;
e) 分析天平:; f) 酸式滴定管:25mL; g) 移液管。
二,试剂
a) 混合指示液:%%溴钾酚绿乙醇溶液混合;
b) 混合试剂:3份硫酸铜与50份硫酸钾混合;
c) 硫酸:95%~98%;
d) 2%硼酸溶液:称取2g硼酸,加水溶解定容至100mL;
e) 锌粒;
f) 40%氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,溶于60mL水中;
g) :按GB/T 601规定的方法配制和标定。
我厂所用试剂:
a)混合指示剂:甲基红-溴甲酚绿指示剂,1滴
b)混合试剂:
c)硫酸:98%,8ml
d)玻璃珠,4-5粒
e)4%硼酸,35ml:称取4g硼酸,定容至100ml
f)40%NaoH,40ml:称取40g,定溶至100ml
g)
三,分析步骤
,加入5g硫酸铜-硫酸钾混合试剂、10mL硫酸,在通风橱内加