文档介绍：第三节热重法
样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着质量的变化。热重分析就是在不同的热条件(以恒定速度升温或等温条件下延长时间)下对样品的质量变化加以测量的动态技术。
热重法(Thermogravimetry, TG)是在程序控温下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法,通常是测量试样的质量变化与温度的关系。热重分析的结果用热重曲线(Curve)或微分热重曲线表示。
W=f(T或t)
一、基本原理
在加热情况下称重
本多式热天平
现代热重仪的基本原理仍是热天平
热天平示意图
TG
分类
根据测量质量变化的方法不同,热天平分为:
⑴零位法(零位式)
质量变化曲线——TG曲线(质量—温度、质量保留百分率—温度或失重百分率—温度)
微商热重法(DTG,质量变化率—温度或时间)
W% dW/dt(dW/dT)

t(T)
⑵变位法(偏斜式)
热重试验的曲线(CURVE)解析
在热重试验中,试样质量W作为温度T或时间t的函数被连续地记录下来,TG曲线表示加热过程中样品失重累积量,为积分型曲线;DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶导数,即质量变化率,dW/dT 或 dW/dt。
起始
水分
可燃烧物
填料及
灰分
填充尼龙的TG曲线
质量分数(%)
一阶导数(%/min)
A
B
C
H
G
100
80
60
40
20
0
0 100 200 Ti 400 500 Tf 700

–
–
–
–
–
–
Tp
T(K)
DTG曲线上出现的峰指示质量发生变化,峰的面积与试样的质量变化成正比,峰顶与失重变化速率最大处相对应。
TG曲线上质量基本不变的部分称为平台,两平台之间的部分称为台阶。B点所对应的温度Ti是指累积质量变化达到能被热天平检测出的温度,称之为反应起始温度。C点所对应的温度Tf是指累积质量变化达到最大的温度(TG已检测不出质量的继续变化),称之为反应终了温度。
质量分数(%)
一阶导数(%/min)
A
B
C
H
G
100
80
60
40
20
0
0 100 200 Ti 400 500 Tf 700
Tp
T(K)

–
–
–
–
–
–
反应起始温度Ti和反应终了温度Tf之间的温度区间称反应区间。亦可将G点取作Ti或以失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti,将H点取作Tf。Tp表示最大失重速率温度,对应DTG曲线的峰顶温度。
质量分数(%)
一阶导数(%/min)
A
B
C
H
G
100
80
60
40
20
0
0 100 200 Ti 400 500 Tf 700
Tp
T(K)

–
–
–
–
–
–
二、实验技术
(一)实验条件对TG的影响

无机材料:10~20℃/min;有机和高分子材料:5~10℃/min

样品量少、粒度细、铺平
(静态、动态)
真空
空气
二氧化碳
二、实验技术
(二)仪器因素的影响

办法:严格防震

办法:做空白实验(空载热重实验),画出校正曲线

办法:使用较浅的试样皿