文档介绍：三***质量标准起草说明
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三***质量标准起草说明
【名称】三***
【处方】大黄 300g 盐酸小檗碱 5g 黄芩浸膏 21g
【制法】见正文,按制成1000粒。
【性状】本品为糖包衣或薄膜包衣,除去包衣后显棕色;味微苦、涩
【鉴别】
(1)盐酸小檗碱的TLC鉴别盐酸小檗碱为该药的主要成分,参照2010版《中国药典》黄柏的TLC鉴别方法,以盐酸小檗碱为对照品(购自中国药品生物制品检定所),用薄层微量进样器分别吸取盐酸小檗碱标准品配制成的对照品溶液和供试品溶液各2ul, 用薄层电动点样器分别点同一以羧***纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上, 以乙酸乙酯- 丁***- 甲酸- 水( 10:7:1 :1) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 置紫外光灯( 365 nm) 下检视。此外,令使用苯- 醋酸乙酯- 甲醇- 异丙醇- 浓氨试液(12 ∶6 ∶3 ∶3 ∶1) 为展开剂进行验证,置用氨气预饱和15min 的展开缸内。展开,取出,晾干,紫外光灯(365nm) 下检视,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。阴性对照色谱在与对照品色谱相应的位置上无斑点。
(2)大黄的TLC鉴别:大黄为本方的君药,所含的大黄酸、大黄素、大黄酚是主要有效成分,参照2010版《中国药典》大黄的TLC鉴别方法,以大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄酚对照品及大黄对照药材(购自中国药品生物制品检定所) 吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液及对照药材溶液各10μL ,对照品溶液5μL ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60 ℃) - 甲酸乙酯- 甲酸(15∶5∶1) 的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。此外以石油醚(30~60 ℃) - 甲酸乙酯- 乙酸(15∶4∶) 的上层溶液为展开剂进行验证,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,显相同5 个橙黄色荧光斑点,在与对照品色谱相应的位置上显相同橙黄色斑点,置氨气中熏后,日光下检视,斑点为红色。阴性对照色谱在与对照品色谱相应的位置上无斑点。
(3)黄芩的TLC鉴别:黄芩为本方的臣药,其含有的黄芩苷,汉黄芩素,黄芩素为主要成分,参照2010版《中国药典》黄芩的TLC鉴别方法,以黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品及黄芩对照药材(购自中国药品生物制品检定所) 吸取上述溶液各5μL ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯- 丁***- 甲酸- 水(5 ∶3 ∶1∶1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5 %三***化铁乙醇液。另以醋酸乙酯一丁***一甲酸一水(5:3:1:1)为展开剂验证,分别点于同一硅胶G薄层板上,展开,取出,晾干,喷以5%三***化铁乙醇液。结果供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。结果供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。阴性对照色谱在与对照品色谱相应的位置上无斑点。
【检查】
重量差异: 取供试品20片,除去糖衣,得到的片芯应检查重量差异并符合规定,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定每片的重量,每片重量与标示片重相比较(无标示片重的片剂,与平均片重比较),按表中的规定,超出重量差异限度的不得多于2片,并不得有1片超出限度